[电子标准]-SJT 10087.3-1991 长石的化学分析方法1.pdf
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1、S I 中华人民共和国电子工业行业标准 s J / T 1 0 0 8 7 . 1 一1 0 0 8 7 . 8 - 9 1 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 长石的化学分析方法S J / T 1 0 0 8 7 . 3 - 9 1 Me t ho d s f o r c h e mi c a l a na l y s i s o f f e l ds p a r 主题 内容与适 用范围 1 . 1 主题内容 本标准规定了彩色显象
2、管玻璃原材料用长石的分析项目和分析方法。 1 . 2 适用范围 本标准适用于彩色显象管玻璃用原材料长石的例行分析和仲裁分析。也适用于黑白显象 管及技术要求相近的其它玻璃用原材料长石的分析。 引 用标准 G s 9 0 0 0 . 电子玻璃化学分析方法总则 S J / T 1 0 0 8 7 . 2 白云石的化学分析方法 内艺n乙 分析方法 3 . 1 三氧化二铝的分析 3 . 1 . 1 方法提要 用硫酸、 氢氟酸处理试样, 然后溶解于盐酸之中。在适当的条件下使溶液中铝与E D T A标 准溶液络合, 再以硫酸铜标准溶液回滴过量的 E D T A从而定量铝。 3 . 1 . 2 试剂与溶液 a
3、 . 盐酸: 1 : 1 , 1: 2 , 2: 1 ; b . 氢氟酸; c . 氨水: 1 : 卜 d . 硫酸: 1 :1 ; e . E D T A标准溶液: 0 . 0 2 M 准确称取乙二胺四乙酸二钠7 . 5 g , 以水溶解并移入 1 0 0 0 ml 容量瓶中, 稀释至刻度。 待标 定。 标定: 准确吸取配好的 E D T A标准溶液 2 5 m l 于 3 0 0 m l 三角瓶中, 加 p H 5 . 5 缓冲溶液 1 0 m l , 2 -3 滴二甲酚橙指示剂, 用0 . 0 2 M锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为 橙红色即为终 点, 记录读数, 计算 E D T A标准
4、溶液的摩尔浓度。 f . 锌标准溶液: 0 . 0 2 M 准确称取纯锌( 9 9 . 9 9 %以上) 0 . 6 5 3 8 g , 加水 5 0 m1 , 2:! 的盐酸7 . 5 m l , 澳水5 滴。 加热溶 中华人民共和国机械电子工业 部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8 批准 1 9 9 1 - 0 7 - 0 1实施 1 2 一 S 3 / T 1 0 0 8 7 . 3 -9 1 解, 冷却后移入 5 0 0 ml 容量瓶中, 以水稀释至刻度。 9 . 硫酸铜标准溶液 准确称取硫酸铜( C u S O , “ 5 H = 0 ) 1 0 g . 以水溶解后移到 1 0
5、 0 0 mt 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇 匀 。 T i 值的确定: 吸取 E D T A标准溶液 2 0 m l , 用 I : I 氨水和 I :I 盐酸调节 p H至 2 -3 , 以刚 果红试纸检验。加热至微沸片刻, 加 C u - P A N指示剂 5 滴, 六次甲荃四胺约 1 g , 用硫酸铜标准 溶液滴定, 近终点时加入乙醇 1 0 m l , 摇匀。继续滴定至溶液变为紫红色。 I C 值按下式计算: 1,-Iz -一 K 式中: F -E D T A标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值; V -E D T A标准榕液的体积, m l ; V , 硫酸铜标准溶液的体积, m l e
6、 3 . 1 . 3 试样 送检试样用缩分法取其中约 2 0 g , 在玛瑙研钵中研细( 用手指轻搓时无颗粒感为止) 放入 烘箱中, 在 1 1 0下烘干 2 h , 在干燥器中放冷。 3 . 1 . 4 分析步骤 准确称取试样0 . 5 g 于铂皿中, 用少许水润湿后加1 : 的硫酸2 -3 m l , 氢氟酸2 0 m l 。 放 在砂浴上加热到冒硫酸白烟时取下。冷却后用水吹洗皿内壁, 再加氢氟酸5 m i , 继续加热蒸发 冒尽硫酸白烟。 冷却, 加盐酸 1 0 ml 、 水 2 5 m l , 加热溶解清彻。 移到2 5 0 m l 容量瓶中以水稀释至 刻度。作为A试液。 吸取 A试液
7、 5 0 m l 于 3 0 0 m l 三角瓶中, 加E D T A标准溶液 3 0 ml , 用水吹洗瓶壁。用 I : 盐酸及 :! 氨水调节p H为2 - - 3 , 以刚果红试纸检验。 放在电炉上加热微沸片刻, 使E D T A与 铝充分络合。 取下冷却, 加六次甲基四胺 l g ( p H为6 -7 ) , 以C u - P A N为指示剂, 用硫酸铜标准 溶液回滴过量的E D T A。溶液由黄变紫红即为终点 3 . 1 . 5 分析结果的 计算 试样中三氧化二铝的含量按下式计算: MA C 。 ,M( V . 一 KV , ) X 2 5 0 X 0 0 A I , U s ( U
8、 ) =- -二 犷 - 二 二: 二 : 声丁 二 二 二 二 - - - - - - - - - - 一 艺 入Q0 入 w 式中 : M A I . , 三氧 化 二 铝的 分 子 量; M E D T A标准溶液的摩尔浓度; 1 2 加入 E D T A标准溶液的体积, m l ; !, , 消耗硫酸铜标准溶液的体积, I I I ; K E D T A标准溶液与硫酸铜标准溶液的比 值; N i 称样量 B o 3 . 1 . 6 精密度 相对标准偏差小于 0 . 1 5 %0 3 . 2 三氧化二铁的分析 3 . 2 . 1 方法提要 将3 . 飞 刁 条A 试液 调节r H值, 用
9、 盐酸 羚胺还原 铁, 邻非罗 啦显色, 分光光度法测定。 一1 3 一 S J / T 1 0 0 8 7 . 3 -9 1 3 . 2 . 2 试剂与溶液 盐酸: t , 1 ; b . 盐酸羚胺溶液: 1 0 yo; 对硝基酚溶液: 0 . 2 0 o ; d . 氨水: 1 : 1 ; 酒石酸: 1 0 %; f . 邻菲罗琳: 0 . 2 0 o 称取 1 g 邻菲罗琳, 用 9 5 %乙醇 5 0 ml 溶解, 并用水稀释到 5 0 0 m l , 9 . 三氧化二铁标准溶液: 。 . 1 m g / ml 准确称取硫酸铁按 6 . 0 1 g , 溶解在 0 0 m曰 : 6 硫
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