[有色冶金标准]-YS-T 475.7-2005 铸造轴承合金化学分析方法铅、铜、铁、铋、锌、镉量的测定 原子吸收光谱法.pdf
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1、H 1 3 yS 中华 人 民共 和 国有 色 金 属 行 业 标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 yS 中华人 民共和 国有 色金属 行业标 准 Y S / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铅、 铜、
2、 铁、 秘、 锌、 镐量的测定 原子吸收光谱法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s -D e t e r m i n a t i o n o f l e a d , c o p p e r , i r o n , b i s mu t h , z i n c , c a d m i u m, c o n t e n t - AAS me t ho d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会
3、发 布 YS / T 4 7 5 . 7 - 2 0 0 5 前言 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分, 本部分为第 7 部分。 本部分为首次制定。采用火焰原子吸收光谱法测定铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 锡量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院、 北京矿冶研究总院、 广州有色金属研究院、 云南省分析测试中心、 昆明冶金研究院、 大冶有色金属工业公司、 无锡群力有色金属公司、 红河出人境检验检疫局、 云南省有
4、色 地质局个旧3 0 8 矿产测试有限公司、 个旧市冶金研究所参加起草。 本部分铅量测定主要起草人: 杨映军、 起永林、 蒋红莲、 李华。 本部分铅量测定主要验证人: 戴凤英、 陶立、 麦丽碧、 张永进 本部分铜量测定主要起草人: 丁锡波、 徐登琼、 宁从芸、 徐蓉、 李虹颖。 本部分铜量测定主要验证人: 刘艳、 李华昌。 本部分铁量测定主要起草人: 黄瑜、 张秦、 王巨平。 本部分铁量测定主要验证人: 杨萍、 潘晓玲。 本部分秘量测定主要起草人: 杨映军、 起永林、 蒋红莲、 李华。 本部分秘量测定主要验证人: 贺与平、 江寨伸、 单云、 杜萍。 本部分锌量测定主要起草人: 白艳华、 苏晓梅
5、、 汤凤延、 沈青。 本部分锌量测定主要验证人: 徐玉蓉、 刘智林、 武莲芬。 本部分锡量测定主要起草人: 谭勇、 戴玉玲、 高波、 沈楠、 郭雪著。 本部分锅量测定 主要验证人 : 毛禹平 、 江寨 伸。 YS / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 镐量的测定原子吸收光谱法 范围 本部分规定了铸造轴承合金中铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 锡含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铅、 铜、 铁、 秘、 锌、 锡含量的测定。测定范围: 铅: 0 . 0 0 5 0 %一 5 . 0 0 %, 铜: 0 . 0 1 0 %一3 .
6、 0 0 %,铁: 0 . 0 0 5。 %一0 . 2 0 %, 秘: 。 . 0 0 5。 %1 . 0 0 %,锌: 0 . 0 0 0 5 %一 。 . 2 0 %, 锡: 0 . 0 0 0 1 %一2 . 5 0 %。 2 方法提要 锡基试料以盐酸、 过氧化氢溶解 ; 铅基试料以硝酸、 盐酸溶解, 沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在 下, 以盐酸一 氢澳酸排锡锑, 于火焰原子吸收光谱仪, 用空气一 乙炔火焰测定。 3 试荆和材料 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) o 3 . 2 盐酸( 1 +1 ) 。 3 . 3 盐酸( 5 +9 5 ) . 3 . 4 过
7、氧化氢( 3 0 %) . 3 . 5 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) 。 3 . 6 硝酸( 1 +1 ) 。 3 . 7 硝酸( 1 +2 ) 。 3 . 8 氢澳酸( p l . 4 9 g / mL ) 3 . 9 盐酸一 氢嗅酸: 盐酸( 3 . 1 ) 和氢澳酸等体积混合配制。 3 . 1 0 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 1 1 铅标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属铅( 妻9 9 . 9 9 %) 于2 0 0 mL烧杯中, 加3 0 mL硝酸( 3 . 7 ) , 盖 上表皿, 低温溶解完全, 冷却, 移人 5 0 0 m工 一 容量瓶中,
8、用水稀释至刻度, 混匀。此溶液每毫升含1 mg 铅。 3 . 1 2 铅标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mI铅标准贮存溶液于2 5 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶 液每毫升含 1 0 0 u g铅。 3 . 1 3 铜标准贮存溶液: 称取 。 . 5 0 0 0 g金属铜( 9 9 . 9 9 %) , 置于 2 0 0 mL烧杯中, 加人 2 0 m L硝酸 ( 3 . 6 ) , 微热溶解, 取下冷却, 移人 1 O O O L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀此溶液每毫升含5 0 0 t g 铜。 3 . 1 4 铜标准溶液: 移取 2 0 . 0 0 mL铜标准
9、贮存溶液于 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此 溶液每毫升含 1 0 k g 铜。 3 . 1 5 铁标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属铁( 9 9 . 9 9 ) 于2 5 0 m l烧 杯中, 加人2 0 m L 盐酸( 3 . 1 ) 和2 -3 滴过氧化氢, 微热溶解完全, 取下冷却, 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶 液每毫升含 1 0 0 J g铁 3 . 1 6 铁标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 mL铁标准贮存溶液于5 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶 液每毫升含 1 0 J
10、g 铁。 3 . 1 7 秘标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属秘( 9 9 . 9 9 % o ) 于2 0 0 ml烧杯中, 加3 0 mL硝酸( 3 . 6 ) , 盖 上表皿, 低温分解完全, 冷却, 移人 5 0 0 m l容量瓶中, 加入 5 0 ml硝酸( 3 . 6 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液每毫升含 1 mg 秘。 3 . 1 8 镑标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 ml . 秘标准贮存溶液于2 5 0 ml , 容量瓶中, 加人 2 5 mL硝酸( 3 . 6 ) , 用水 3 9 YS / T 4 7 5 . 7 -2 0 0 5 稀释至
11、刻度, 混匀。 此溶液每毫升含1 0 0 p g 秘。 3 . 1 9 锌标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属锌( -9 9 . 9 9 %) , 置于2 0 0 m L 无锌烧杯中, 加人2 0 m L 盐 酸( 3 . 1 ) , 盖上表皿, 微热溶解, 冷却至室温, 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 移人塑料 瓶中 贮存。此溶液每毫升含1 0 0 p g 锌。 3 . 2 0 锌标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 m L锌标准贮存溶液于1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 移人 塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含 1 0 p g
12、锌。 3 . 2 1 锡标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属福( -9 9 . 9 9 %) 溶解于2 0 m L 硝酸( 3 . 7 ) 中, 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中, 加人5 0 ml , 硝酸( 3 . 5 ) , 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液每毫升含 1 0 0 p g 锅。 3 . 2 2 锡标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 m L锅标准贮存溶液于盛有 1 0 m L硝酸( 3 . 5 ) 的2 5 0 mL容量瓶中, 用 水稀释至刻度, 混匀。此溶液每毫升含 1 0 p g锅。 注:侧定锌元素试剂为优级纯, 烧杯为无锌烧杯, 用水为去离子水或二
13、次蒸馏水 仪器 原子吸收光谱仪, 附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度: 在与测量溶液的基体一致的溶液中, 铅的特征浓度应不大于。1 2 p g / mL , 铜的特征 浓度不大于 。 . 0 3 0 p g / m L, 铁的特征浓度应不大于 。 . 0 3 0 p g / mL , 秘的特征浓度应不大于 0 . 1 2 p g / m l, 锌的特征浓度应不大于 0 . 3 0 p g / m L, IA的特征浓度应不大于。 . 0 0 9 。p g / mL . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度
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