[有色冶金标准]-YST 445.7-2001 银精矿化学分析方法 铅量的测定.pdf
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1、YS 中华 人 民共 和 国有 色金 属 行 业 标 准 Y s / T 4 4 5 . 1 一4 4 5 . 9 -2 0 0 1 银精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l v e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 1 一 0 5 一 2 1 发 布2 0 0 1 一 0 9 一 0 1实施 中国有色金属工业协会发 布 YS / T 4 4 5 . 1 -4 4 5 . 9 -2 0 0 1 前言 本标准为新制定的标准。 本标准遵守: G B / T 1 . 4 -
2、 - 1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 4 7 0 -1 9 8 4 火焰发射、 原子 吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准铜量的测定、 砷量和秘量测定、 氧化 镁量的测定、 铅和锌量的测定方法中的附录A为提示的
3、附录, 锌量的测定方法中的附录A为标准的附录, 附录B为提示的附录。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂负责起草。 本标准由大冶有色金属公司、 株洲冶炼厂、 白银有色金属公司、 江西铜业公司、 沈阳冶炼厂起草。 本标准起草单位和主要起草 人见下表: 分标准起 草单 位起 草人 金和银量的测定大冶有色金属公司王永彬刘振东丰从新 铜量的测定 方法一沈 阳冶炼厂张艳梅张泉 方法二大冶有色金属公司朱立 中王旭刘振东 砷量和秘量 的测定 方法一 大冶有色金属公司 胡军凯李晓玉李玉琴 方法二 大冶有色金属公司 李玉琴刘振东胡军凯 三氧化二铝量的测
4、定 方法一大冶有色金属公司彭建军胡军凯李必雄 方法二大冶有色金属公司李必雄朱立中彭建军 硫量的测定 方法一白银有色金属公司 韩焕平贾广化张云峰 方法二白银 有色金属公司石镇泰陶明贾广化 氧化镁量的测定江西铜业 公司陈丽清钟翠兰熊建平 铅量的测定 方法一株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 方法二株洲冶炼厂刘传仕刘新玲 锌量的测定株洲冶炼厂雷素函向德磊 铅、 锌量的测定株洲冶炼厂周耀明毛先军 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国有色金属行业标准 银精矿化学分析方法 铅 量 的测定 Y S / T 4 4 5 . 7 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e
5、 mi c a l a n a l y s i s o f s il v e r c o n c e n t r a t e s - De t er mi na t i o n of l e a d c on t e nt 方法一N a 2 E D T A直接滴定法测定铅f 范 围 本标准规定了银精矿中铅含量的测定方法。 本标准适用于银精矿中铅含量的测定。测定范围: 5 . 0 0 0 o -3 5 . 0 0 %。当含钡大于 1 %时, 铅量的 测定按方法二进行。 2 方法提要 试料用硝酸一 氯酸钾溶液溶解, 在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 与共存元素分离。硫酸铅以 乙酸一 乙酸钠缓
6、冲溶液溶解, 在p H值为5 . 0 -6。时, 以二甲酚橙溶液为指示剂, 用N a , E D T A标准滴定 溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。根据消耗 N a 正D T A标准滴定溶液的体积计算铅的含量。 3 试剂 3 . 1 抗坏血酸。 3 . 2 氟化按。 3 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L) , 3 . 4 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L) , 3 . 5 硫酸( p 1 . 8 4 g / m l _ ) o 3 . 6 高氯酸印1 . 6 8 g / m L ) , 3 . 7 硝酸( 1 +1 ) , 3 . 8 氨水( 1 +1 ) e
7、3 . 9 缓冲溶液: 3 7 5 g无水乙酸钠溶于水中, 加 5 0 mL冰乙酸, 用水稀释至 2 5 0 0 mL , 混匀。 3 门0 硝酸一 氯酸钾溶液: 氯酸钾溶于硝酸至饱和状态。 3 . 1 1 混合洗液: 1 0 0 mL硫酸( 2 +9 8 ) 中含 2 mL过氧化氢。 3 . 1 2 琉基乙酸溶液( 1 0 0 ) 0 3 . 1 3 二甲酚橙溶液( 1 g / L ) , 3 . 1 4 硫氰酸钾溶液( 5 0 g / L ) , 3 . 1 5 乙二胺四乙酸二钠( N a , E D T A) 标准滴定溶液( 0 . 0 1 2 mo l / L ) o 3 . 1 5
8、. 1 配制: 称取 4 . 5 g乙二胺四乙酸二钠( C , H N, O , N a 2 . 2 H , O) 置于4 0 0 m L烧杯中, 加0 . 5 g氢 氧化钠, 加水微热溶解, 冷至室温, 移人 1 0 0 0 MI容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。放置三天后标定。 11 5 . 2 标定: 称取 0 . l o g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 金属铅( 9 9 . 9 9 %) , 加人1 5 m L硝酸( 3 . 7 ) 低温溶解, 并 中国有色金属工业协会2 0 0 1 一 0 5 - 2 1 批准2 0 0 1的 0 1 实施 3 0 Y S / T 4
9、 4 5 . 7 -2 0 0 1 蒸至约 5 m L, 取下冷却, 加 5 0 m L水、 2 滴二甲酚橙溶液, 用氨水中和至微红色, 加 3 0 m L缓冲溶液, 用 N a 刃D T A标准滴定溶液 滴定至紫红色 变为亮黄色即 为终点。 随同标定做空白 试验。 按式( 1 ) 计算Na 2 E D TA标准滴定溶液的实际浓度: 刀 之 ( V, 一 Vo ) X 0 . 2 0 7 2 (1) 式中: c N a 2 E D T A标准滴定溶液的实际浓度, mo l / L ; V o 空白溶液消耗的Na 2 E D T A标准滴定溶液的体积, m L; V滴定时消耗 N a 2 E D
10、 T A标准滴定溶液的体积, m L; m金属铅的质量, 9 ; 0 . 2 0 7 2 与1 . 0 0 m L N a , E D T A标准滴定溶液 c ( N a , E D T A) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的铅的摩尔质量, g / mo l , 平行标定三份, 测定值保留四位有效数字, 其极差值不大于4 X 1 0 - s m o l / L时, 取其平均值。 否则重 新标定 。 试样 4 . 1 试样的粒度不大于。 . 0 8 2 m m, 4 . 2 试样在 1 0 0 0C-1 0 5 0C 烘 1 h后, 置于干燥器中冷至室温。 分析步骤 5 . 1
11、试料 称取0 . 3 0 g试样, 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定, 取其平均值。 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . , 将试料( 5 . 1 ) 置于 3 0 0 mL烧杯中, 用少量水润湿, 加。 . 5 g氟化钱, 加人 1 5 mL -2 0 m L硝酸- 氯酸钾溶液, 盖上表皿, 加热溶解, 待试 料溶解完全后, 取下冷 却。 5 . 3 . 2 加 1 0 mL硫酸继续加热至冒浓烟约2 min , 取下冷却( 若试料中含碳高, 加 5 m L高氯酸继续加 热冒烟至尽) 。 5 . 3 . 3 用水吹洗表皿及杯壁
12、, 加水至 5 0 m L, 煮沸保温 1 0 mi n , 取下, 冷却至室温, 放置 1 h , 5 . 3 . 4 用慢速定量滤纸过滤, 用混合洗液洗涤烧杯 2 次、 沉淀数次, 直接用硫氛酸钾溶液检查滤液无红 色出现为止, 最后用水洗涤烧杯 1 次、 沉淀 2 次, 弃去滤液。 5 . 3 . 5 将滤纸展开, 连同沉淀一起移人原烧杯中, 加人 3 0 mL缓冲溶液、 3 0 mL水, 盖上表皿, 加热微 沸 1 0 m i n , 搅拌使沉淀溶解, 取下冷却, 加水至 1 0 0 m Lo 5 . 3 . 6 加人 。 . 1 g 抗坏血酸、 3 滴-4 滴二甲酚橙溶液, 加人3m
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