[有色冶金标准]-YST 461.6-2003 混合铅锌精密化学分析方法 汞量的测定 冷原子荧光光谱法.pdf
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1、Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 . 告J 曰 . 月 U青 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由株洲冶炼厂、 葫芦岛锌厂参加起草。 本标准主要起草人: 师世龙、 刘彻。 本标准主要验证人: 刘婷、 崔安芳。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 汞量的测定冷原子荧光光谱法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中汞含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定
2、。测定范围: 0 . 0 0 0 2 % - 0 . 2 0 % 0 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解, 在稀盐酸介质中, 离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞, 由氢气导人石英 炉原子化器中, 在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标准曲线法计算汞的含量。 试 剂 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) 3 . 1 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 9 ) 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +1 9 ) 。 3 . 2 . 3 重铬酸钾保护液( 0 . 5 g /
3、工 一 ) : 称取。 . 5 g 重铬酸钾溶于1 0 0 0 m L硝酸( 3 . 2 . 2 ) 中。 3 . 2 . 4 硼氢化钾溶液( 0 . 5 g / L ) : 称取。 . 5 g 硼氢化钾溶解于1 0 0 0 m L氢氧化钾溶液( 5g / 工 ) 中用 时现配。 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 汞标准贮存溶液: 称取经干燥器干燥过的二氯化汞( 9 9 . 9 %) 0 . 1 3 5 4 g 于4 0 0 m L烧杯中, 加 人2 0 0 m L重铬酸钾保护液( 3 . 2 . 3 ) , 搅拌溶解完全, 用重铬酸钾保护液( 3 . 2 . 3 ) 将其移入 1 0
4、 0 0 m 工容 量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L 含。 . 1 m g 汞。 3 . 3 . 2 汞标准溶液: 移取 1 . 0 0 m l汞标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 0 m l 、 容量瓶中, 用硝酸( 3 . 2 . 2 ) 稀 释至刻度, 混匀。此溶液 1 mL含。1 k g 汞 仪器 原子荧光光谱仪, 附屏蔽式石英炉原子化器, 汞特种空心阴极灯或高强度空心阴极灯。 氢气( 9 9 . 9 9 %) : 用作屏蔽气、 载气 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用: 检出限: 不大于2 X 1 0 - 0 p g / m L
5、精密度: 用0 . 0 1 p g / m 工的汞标准溶液测量荧光强度 1 0 次, 其标准偏差不超过平均荧光强度 的 5 . 0 0 0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比. 应不小于。 . 7 原子荧光光谱仪的参考工作条件为: 灯电 流: 3 0 m A ; Y S / T 4 6 1 . 6 -2 0 0 3 负高压: 3 0 0 V ; 载气流量 1 0 0 0 m l . / m i n ; 屏蔽气流量: 1 0 0 0 m L / m i n ; 加液时间: 8 5 ; 读数时间: 1 6 s o 5 试样 5 . 2 试样应
6、通过0 . 1 0 0 m m孔筛。 试样应在1 0 5 士5 烘箱中烘l h , 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取试样0 . 1 0 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g o 6 . 2 空白试验 随同试料作空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中, 用少量水润湿. 加人 1 0 m L盐酸( 3 . 1 . 1 ) , 水浴加热 1 0 m i n , 再加人5 m L硝酸( 3 . 1 . 2 ) , 继续水浴加热至试料完全溶解后, 取下冷却至室温, 按表 1 移人相应的容量 瓶中,
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