[煤炭标准]-MTT 361-1994 煤矿水中铜的测定方法.pdf
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1、中华 人 民共 和 国煤 炭行 业标 准 煤 矿 水 中 铜 的 测 定 方 法 原子 吸收 分 光 光 度 法 MT / T 3 6 1 一9 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜。 本标准适用于煤矿地表水、 地下水中铜的测定。其测定范围为。 . 5 -5 m g / L , 水样经浓缩富集或稀 释可扩大测定范围 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后, 用原子吸收分光光度法( 采用空气一 乙 炔焰) 测定铜的含量。 3 试剂 3 . 1 水: 无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 12 浓硝酸: 相对密度为1 . 4 的优级纯硝酸( G B 6
2、2 6 ) . 3 . 3 ( 1 十1 ) 硝酸溶液: 以浓硝酸( 3 . 2 ) 配制。 3 . 4 0 . 5 %硝酸溶液: 以浓硝酸( 3 . 2 ) 配制。 3 . 5 高x酸: 相对密度为1 . 7 5 的优级纯高氯酸( G B 6 2 3 ) , 3 . 6 铜标准贮备溶液( 1 m L含1 . 0 0 m g C U ) : 准确称取。 . 2 5 0 。 士0 . 0 0 0 2 g 优级纯金属铜, 加少量水, 再 加入5 M L (十 1 ) 硝酸溶液( 3 . 3 ) 溶解后, 移入2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 贮于聚乙 烯 瓶内 17 铜标准
3、溶液( 1 m 含。1 0 m g C a ) : 准确吸取1 0 m L铜标准贮备溶液( 3 . 6 ) 于1 0 0 m L容量瓶中, 用0 . 5 %硝酸溶液( 3 . 4 ) 稀释至刻度, 摇匀( 此溶液可稳定2 4 h ) , 4 仪器和设备 4 门 分析天平: 感量0 . 2 m g . 4 . 2 原子吸收分光光度计: 经国家计量部门鉴定合格的产品。 43 光源: 铜元素空心阴极灯。 4 . 4 吸液管: 1 0 mL , 准确度10 . 0 4 mL; 5 0 m l - , 准确度士0 . 0 8 mI . ; 1 0 0 mL, 准确度10 . 1 6 mL . 4 . 5
4、 滴定管: 1 0 n i l , 分度值。 . 0 5 m l 。 46 弃1 ;F 瓶: 1 0 0 m L ; 2 5 0 m L , 5 水样预处理 电水样不浑浊时, 取1 0 0 m L试样于1 0 0 m l容量瓶中, 加入。 . 5 m L浓硝酸 摇匀。备用。 当水样含有悬浮物时, 取1 0 0 m L试样于1 5 0 m l , 烧杯中, 加人2 m L浓硝酸( 3 . 2 ) , 加热溶解, 并蒸 较小体积后, 转入 1 0 0 ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。备用。 六1门乙,飞 5乐发 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 - 3 1 批准 1 9
5、9 5 一 0 5 一 0 1实施 MT / T 3 6 1 一 9 4 5 . 3 当水样浑浊或含有较多有机物时, 取1 0 0 m L 试样于1 5 0 m L烧杯中, 加入5 m l - 浓硝酸( 3 . 2 ) , 2 m 1 高徽酸( 3 . 5 ) , 加热溶解至冒 烟, 取下冷却至室温, 转入1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 备用。 6 测定步骤 6 . 1 仪器工作条件的调整 将波长 调至3 2 4 . 7 n m.按照仪器说明书, 将仪器的有关参数( 灯电流, 通带宽度, 燃烧器高度及转 角, 助燃比等) , 调至该仪器的最佳值 62 工作曲线的绘制 准
6、确吸取铜标准溶液( 3 . 7 ) 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m L 分别注入1 0 0 m l _ 容量瓶中, 用。 . 5 % 硝酸溶液( 3 . 4 ) 稀释至刻度, 摇匀。 以试剂空白 调节零点, 测定标准溶液系列的吸光度。 以标准溶液系列 的浓度为横坐标, 吸光度为 纵坐标绘制工作曲线。 6 , 3 试样的测定 以试剂空白调节零点, 测定经预处理试样的吸光度, 根据吸光度在工作曲线上查得铜的含址 了 测定结果的表述 铜含量按下式计算: C u 一 畏X 1 0 式中: C u - 铜的含量, m g / L ;
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