[石油化工标准]-SHT 0313-1992 石油焦检验法.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 31 3- 92 石油焦检验法 代替 S Y 2 8 7 1 -7 7 ( 8 8 ) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经缎烧后的密度 等项目的试验方法。 本标准适用于石油焦。 2 引用标准 G B / T 3 8 7 深色 石油产品硫含量测定法( 管式炉法) S H 0 2 2 9 固体和半固体石油产品取样法 方法 A 采样 3总 则 3 . 1 石油焦采样法以S H 0 2 2 9 为基础,并补充本标准各项规定。 3 . 2 石油焦试样原则上应在焦流中采样,在条件不许可时也可以在运输
2、工具( 火车、汽车等) 的顶部 及焦堆上采取。 3 . 3 供总水分测定的试样,必须在生产厂装运地点临计量前采取。 4采样 4. , 不 同场地下 石油焦的米样。 4 . 1 . 1 焦流中采样 用机械采样器或手工从焦流中采样时,应根据总焦流量计算石油焦的有效流过时间,并在该时 间内 等时、间隔 地采样。每批样的 采样份数不能少于五份, 试样总量不少于 t 0 k g o 4 . 1 . 2 运输工具顶部采样 在运输工具顶部采样时,在同一车上须至少在平均距离的五点上 ,从表层采取( 经长途运输或f7 放后,应在焦层下 0 . 2一 0 . 3 m处采样) ,力求试样均匀,增加其代表性。 每车的
3、采样量不少于5 k g , 每批采样的车数按总车数的1 0 % 计量( 但不能少于两车) , 试样总量不 少于 l 0 k g o 4 . 1 . 3 焦堆采样 焦堆的采样点分布在焦堆表面各距底和顶 0 . 5 m和焦堆半高处的三条圆周线上,并分别等间距地 布置三、五、八个采样点( 见下图) 。 在各采样点表层( 长期堆放后应在焦堆 层下0 . 2 一 0 . 3 m处) 采样不少于。 . 5 k g 的 石油焦试样,试样 总量不少于8 k g o 4 . 1 . 4 将按上述规定选出的试样分成四份,取其任何相同的两份混合起来,并在钢板上用锤将其敲 碎, 再用四分法除掉两份, 这样连续的敲碎、
4、 等分、 直至焦的 粒度小于1 0 二 总质量约 1 - 2 蛛为 止, 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S F LT 031 3 - 9 2 则得石油焦最终试样,将上述试样分成两份。一份供全项分析用,另一份密封保存两个月,作为复 查仲裁用 。 汉 - 减 - 一 I jNo I ;N 名 X- - 倪 喊 一一咬 一 今 知 h焦堆高度 5 试样的制备 将。 . 5 k g 石油焦最终试样载于盘上, 在1 0 5 C 1 3 烘箱内 干燥3 0 m i n 以 上, 使试 样达到空气干燥 程度。 将石油焦从烘箱中取出冷
5、却后, 用机械或手工将其破碎到粒度小于5 m m ,均匀地取出5 飞试 样。继续破碎到能完全通过 0 . 1 5 m m孔径的筛子为止,此样可供石油焦硫含量、灰分和挥发分的测 定用 。 方法 B 石油焦水分的测定 6方法概要 将称取的石油焦试样,放在烘箱内烘干至恒重,测定其质量损失。 7 仪 器 7 . 1 烘箱:能在 1 0 5 士 3 下恒温。 7 . 2 镀锌钢盘:1 6 0 m m x 1 2 0 m m x 3 0 m m ; 7 . 3 称量瓶:带有磨口塞,直径5 0 n m m , 7 . 4 干燥器。 7 . 5 水银温度计:0 一1 5 0 cC,分度值为 7 . 6 柑祸钳
6、。 7. 7小勺。 也可以用容量 1 5 0 m L ,直径 l 0 0 m m的瓷或玻璃蒸发皿。 高 3 0 mmo 0 试验步骤 8 . 1 总水分的测定 8 . 1 . 1 称取石油焦最终试样5 0 g ( 精确至。 . 5 g ) 于预先称量过的钢盘上, 将石油焦在钢盘中铺平, 放 在预先加热至 1 0 5 士3 的烘箱内,并打开烘箱的自然通风孔。 8 . 1 . 2 1 h后取出钢盘,在空气中冷却 3 0 m i n 并称量,然后再进行干燥,每次2 0 m i n ,直到两次称量 间之差数小于0 . 5 g 为止, 取最后称量 数作为计算用。 8 . 1 . 3 总水分X , % a
7、 ( m / m ) 按式( 1 ) 计算: ( m一m, ) 1 0 0 从=而 一 一 “ ” “ ” “ “ ” ” ” “ “ “ “ “ “ ” ” “ ”以 ) 式中:m 干燥前试样的质量, 1 心 侧 M 】 S H/T 0 313 - 92 m ) 干 燥后试样的质量, g . 82 内含水测定 8 . 2 . 1 将准备好的 试样仔细搅拌, 从试样的不同部位取出( 分二或三次作) 约2 g 重的石油焦试样, 放在预先恒重好的称量瓶内,将称量瓶放人 1 0 5 士3 烘箱内干燥 l h ,取出后放在干燥器内冷却 3 0 m i n , 并称量。然后, 再进行干燥,每次3 0 m
8、 i n ,直至两次称量之间差数小于O . O O l g 为止, 取最后 质量作计算用( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) o 注:在烘箱内干燥时,应将盛有石油焦试样的称量瓶盖打开一半,而在干燥器内冷却及称量时则将其盖盖严。 8 . 2 . 2 内含水的质量百分数瓜按总水分的 计算公式计算。 9 精 密度 在石油焦水分测定中,重复测定两个结果间的差数,不应大于下列数值: 水 分允许差数, % 总水分0 . 3 内含水0 . 2 1 0报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的水分测定结果。 方法 C 挥发分测定法 1 1 方法概要 将石油焦试样放人 8 5 0 高温炉内加热 3 m
9、i n ,测定其质量损失。 1 2 仪器 1 2 . 1 瓷增祸: 高4 3 m m士 0 . 5 m m , 上口 外径3 2 m m 土 0 . 5 , 底口 外径1 8 m m 士 0 . 5 , 具有内表面带 有流槽状的增涡盖, 无盖时 质量为1 3 一 1 4 g , 壁厚1 . 3 一 1 . 4 m m o 1 2 . 2 高温炉: 能在8 5 0 士 2 0 下恒温, 炉门 上应具有供挥发物逸出的孔隙, 炉的 后壁应具有供插 热电偶的孔隙。 1 2 . 3 架子:耐热金属丝制成的,供安放增祸用,架子的高度能使安在架子上的柑祸底与炉底的距 离保持在2 0 m m 士 2 m m
10、o 1 2 . 4 干燥器。 1 2 . 5 柑塌钳。 1 2 . 6 小勺。 1 2 . 7秒表 1 3 准备工作 1 3 . 1 将高温炉加热至 8 5 0 C 1 2 0 0 C,热电偶的位置应使接点位于距炉底2 0 一 3 0 n u n 的恒温地带。 1 3 . 2 柑祸须预先在 8 5 0 高温炉内锻烧 ,经干燥器冷却后称量,并放人干燥器内备用。 1 4 试验步骤 1 4 . 1 用小勺搅拌第五章所制备好的试样、由 试样较下部取出1 g t 0 . 0 5 8 试样,放人增祸内, 轻轻摇 动使增竭内的试 样摊平。将柑祸盖盖好,并把柑祸放在架子上。 1 4 . 2 将盛有试样的柑祸连
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