[石油化工标准]-SHT 0582-1994 润滑油和添加剂中钠含量测定法(原子吸收光谱法).pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 058 2- 94 润滑油和添加剂中钠含量测定法 ( 原子吸收光谱法) ( 2 0 0 4 年确认) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了试样经灰化后,用原子吸收光谱测定其钠含量的方法。 本标准适用于测定未使用过及使用过的润滑油和添加剂中钠含量。 2 引用标准 G B / T 5 0 8 石油产品灰分测定法 3 方法概要 试样经灰化后用盐酸溶解,配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定钠原子在5 8 9 . 0 = 波 长处的吸光度。按基体匹配原则以氯化钠水溶液作标准溶液,求出试样中的钠含量。 4 仪器与材料 4. 1仪器 4 . 1 . 1 原子吸收
2、分光光度计:具有空气/ 乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。 4 . 1 . 2 钠空心阴极灯。 4 . 1 . 3 天平: 感量O . O l g 及O . 0 0 0 l g o 4 . 1 . 4 石英烧杯( 或石英增祸) :5 0 m L . 4 . 1 . 5高温炉:能控制在 5 5 0 士2 5 9 0 0 4 . 1 . 6电炉:1k%( 可调) 。 4 . 1 . 7 移液管: 0 . 5 , 1 , 2 , 5 , 1 O m L . 4 . 1 . 8 容量瓶: 1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 , 1 0 0 0 m L o 4 . 1 .
3、9 聚乙烯塑料瓶:2 5 0 , 1 0 0 0 m L o 4 . 1 . 1 0聚乙烯塑料洗瓶:5 0 0 m L . 4. 2材料 4 . 2 . 1 去离子水:蒸馏水再经阳离子交换树脂( 氢型) 进行二次脱离子处理,其中钠含量以不影响测 定为 准。 4 . 2 . 2定量滤纸:直径9 c m o 4 . 2 . 3空气:压缩空气经净化无油水。 4 . 2 . 4乙炔气:纯度9 9 . 9 %以上。 5 试剂 5 . 1 盐酸:优级纯。配成 1 : 1 ( 体积比) 盐酸溶液。 中国石油化工总公司 1 9 9 4 - 0 3 - 1 0 批准1 9 9 4 - 1 0 - 0 1 实施
4、1 4 0 8 S H/T 05 82 - 94 5 . 2 氯化钠:光谱纯。 6准备工作 6 . 1 配制钠标准贮备液: 称取经 1 0 5 9 0 , 2 h 干 燥并恒重过的氯化钠2 . 5 4 2 0 g ( 精确至0 . 1 m g ) 溶于去离 子水中,转移并稀释至 1 0 0 0 M L 容量瓶中配成含钠量为l m 留 M L的标准贮备液,贮存于聚乙烯塑料 瓶 内。 6 . 2用盐酸和去离子水洗净石英烧杯( 或石英增祸) 及玻璃器皿。 6 . 3绘制标准工作曲线 6 . 3 . 1 配制标准溶液系列:用移液管吸取适量的 6 . 1 条钠标准贮备液于容量瓶内,以去离子水稀 释, 使
5、各标准溶液中含有该溶液总体积十分之一的盐酸,其含钠量分别为。 ,1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 W m L 的( 或相应浓度稀释1 0 倍的) 标准 溶液系列。 注:此标准溶液系列不必当天配制,可用 8 周,必要时进行基体匹配。 6 . 3 . 2仪器调节和吸光度测定。 6 . 3 . 2 . 1 按表 1 条件调节仪器。 表 1 仪器操作条件 元素灯 分析线波长 n n】掣通 n m 燃烧器高度 m 0 . 0 0 1 - 0. 0 0 2 5 0 . 0 0 2 5 - 0. 0 0 5 0. 0 0 5 - 0. 0 1 0. 0 1 可视仪器灵敏度及试样情 况, 1
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