[石油化工标准]-SHT 0617-1995 润滑油中铅含量测定法(原子吸收光谱法).pdf
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1、中华人 民共 和 国石油 化工行 业标 准 润滑油中铅含量测定法 ( 原子吸收光谱法) S H/ T 0 6 1 7 -9 5 ( 2 ) 翎 年确认) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。 本标准适用于新的和使用过的润滑油。 2 引用标准 G B / T 5 0 8 石油产品灰分测定法 3方法概要 试样经高温灰化, 用硝酸溶解灰分,制备成试样的硝酸溶液, 用原子吸收光谱仪测定标准溶液 和试样溶液在 2 8 3 . 3 = 波长处的吸光度。求出试样中的铅含量。 4 仪器与材料 4. ,仪器 4 . 1 . 1 原子吸收分光光度计:波长范围1 9 0 -
2、9 0 0 = ,在吸光度为0 . 1 一 0 . 5区间内能够对铅的分析 线( 2 8 3 . 3 = ) 进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。 4 . 1 . 2 铅空心阴极灯。 4 . 1 . 3高温炉:能保持温度在5 5 0 士 2 5 C 0 4 . 1 . 4 天平: 感量0 . I m g o 4 . 1 - 5石英柑锅:5 0 m L . 4 . 1 . 6容量瓶:1 0 0 , 1 0 0 0 M L o 4 . 1 . 7移液管:2 , 5 m L ,分度分别为0 . 0 1 , O . I M L . 4 . 1 . 8烧杯:2 5 0 m L 4. 2材料 4 .
3、2 . 1 空气:压缩空气,经净化除去油、水。 4 . 2 . 2乙炔气:钢瓶装,纯度不低于9 9 . 9 %. 4 . 2. 3蒸馏水:二次蒸馏水。 5试剂 5 . 1 乙 酸铅( P b ( C H 3 C O d ) z “ 3 H z 0 ) : 熔点7 5 4 0 , 或高纯 铅粒( 9 9 . 9 9 9 %) . 5 . 2 硝酸: 优级纯, 配成5 %( m / m ) 硝酸溶液。 5 . 3 硝酸钱: 分析纯,配成I O O g / L 硝酸按溶液。 中国石油化工总公司1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批准1 9 9 5 - 1 0 - 0 1 实施 SH/ T 061
4、 7- 95 6准备工作 6 . 1 空白溶液 在 1 0 0 0 M L容量瓶中加人 2 0 . L5 %( m / m) 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 6 . 2配制铅储备溶液 用乙 酸铅配制: 称取1 . 8 3 1 0 g ( 精确至0 . l m g ) 乙酸铅于2 5 0 m L 烧杯中,加蒸馏水溶解后转移至 1 0 0 0 M L 容量瓶中, 加蒸馏水至刻度,摇匀,即得铅含量为1 m g / m L 的铅标准储备液。 如用高纯铅粒配制: 称取高纯铅粒 1 . 0 0 0 0 g , 用 1 : 2 ( 体积比) 硝酸溶液溶解, 用蒸馏水转移至 1 0 0 0 M L 容量瓶中
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