[地方标准]-DB34T 814-2008 饲料中硒的测定原子荧光法.pdf
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1、 ICS DB34 备案号: 安徽省地方标准 DB34/T 8142008 饲料中硒的测定 原子荧光法 2008-08-01 发布 2008-08-01 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 8142008 I 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省质量技术监督局批准。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所。 本标准主要起草人:丁在亮、刘发全、张莉、刘红云。 本标准自2008年8月1日首次发布。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 DB34/T 8142008 1 饲料中硒的测定 原子荧光法
2、1 范围 本标准规定了用原子荧光法测定饲料中硒的方法 本标准适用于饲料中硒的测定, 检出限为0.5ng/mL。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法 3 原理 试样经酸加热消化后,在6mol/L盐酸(HCl)介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒
3、,用硼氢化钠 (NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原 子化器中进行原子化, 在硒特制空心阴极灯照射下, 基态硒原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时, 发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。 4 试剂 实验室用水应符合 GB/T 6682-1992 中二级用水的规格,使用的试剂除另有说明外,应为分析纯。 4.1 硝酸(优级纯)。 4.2 高氯酸(优级纯)。 4.3 盐酸(优级纯)。 4.4 氢氧化钠(优级纯)。 4.5 盐酸 6mol/mL。 4.6 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。
4、 4.7 硼氢化钠溶液(8g/L):称取 8.0g 硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,然后稀释至 1000mL。 4.8 铁氰化钾(100g/L):称取 10.0g 铁氰化钾(K3Fe(CN)6),溶于 100mL 水中,混匀。 4.9 硒标准储备液:精确称取 100.0mg 硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加 2mL 高氯酸(4.2),置水浴 中加热 3h4h,冷却后再加 8.4mL 盐酸(4.3),再置沸水浴中 2min,冷却至室温后,稀释至 1000mL, 其盐酸浓度为 0.1mol/L,此储备液浓度为每毫升相当于 100g 硒。贮存于冰箱中,备用。 4.10 硒标准
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