[电子标准]-SJT10461-1993.pdf
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1、L 32 吕J 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 0 4 6 1 一9 3 电子玻璃用碳酸银 S t r o n t i u m c a r b o n t e f o r u s e i n e l e c t r o n i c g l a s s 1 9 9 3 - 1 2 - 1 7发布 1 9 9 4 - 0 6 - 0 1 实施 中华人民共和国电子工业部发布 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 电子玻璃用碳酸鳃 SI / T 1 0 4 6 1 -9 3 S t r o n t i u m c a r b o n a t e f
2、 o r u s e i n e l e c t r o n i c g l a s s 主题内容与适用范围 1 主题内容 本标准规定了电子玻璃用碳酸惚的技术要求、 检验方法、 标志、 包装、 运输和贮存。 2适用范围 本标准适用于电子玻璃用碳酸铭r 以下简称碳酸银) 。 引用标准 G B 9 0 0 0 . 1 电子玻璃化学分析方法总则 技 术要求 外观 碳酸铭应为白色或略带淡黄色的细小颖粒, 应无机械夹杂。 粒度 碳酸铭的粒度分布见表 1 0 表 1 33132 粒径( mm)比率( %) 1. 4 1 00 0. 8 4 0 0. 2 1 0 6 5. 0 9 7. 0 碳酸钡( 1 3
3、 a C ( 为 ) 2 . 0 碳酸钙( C a C O 3 ) 0 5 全硫( 以S 0 3 ) 0. 3 全铁( 以 F e , O : 计) 0. 01 全铬( 以 C r 3 0 , 计)0. 0 0 0 5 全磷( 以 P z 0 , 计) 0. 01 全氮( 以d计) 0. 01 全钻( 以C 0 i 0 3 ) 0. 0 01 全镍( 以 N iO计) 0. 0 0 2 全锰( 以 、 l n O : 计) 0. 0 0 2 3 . 4 附着水 碳酸铭的附着水应小于0 . 3 %0 4检验方法 4 . 1 外观: 目视法。 4 . 2 粒度分布的测定 4 . 2 . 1 仪器及
4、试样 a . 振动筛( 振动机) ; b .标 ,W l 1 . 4 丙 , 0 . 8 4 0 , 0 . 2 1 0 , 0 . 1 0 5 m m ; c . 筛底座、 盖及毛刷; d . 试样试样在 1 0 0 下烘 l h , 取 l o o g进行检验。 4 . 2 . 2 测定方法 ( 1 ) 检查标准筛, 应无任何漏孔, 配合紧密。用毛刷在测定之前把筛网细心刷净, 清除可能 的粘留物。 ( 2 ) 将标准筛按1 . 4 1 0 , 0 . 8 4 0 , 0 . 2 1 0 , 0 . 1 0 5 m m , 及筛底座从上到下的顺序放好, 将试样 l o n g置于1 . 4
5、1 0 m m筛中, 盖上筛盖, 再将标准筛置于振动机上. 紧固夹具。 ( 3 ) 调好定时器为1 5 mi n , 开动振动机, 直到自动停机时为止。 ( 4 ) 用毛刷轻轻将各筛分物移到白纸上。勿使遗落。 4 . 2 . 3 结果计算 由称量结果和总重量, 汁算各筛分的百分比。 整个分析 过程的称量均应称准至0 . 1 g . 注: 筛分时各筛均应放平整。 筛子的干燥处理, 在 1 0 0 C供箱中进行。 口 . 3 碳酸铭化学组成的测定 碳酸鳃化学组成测定的有关规定应符合 G B 9 0 0 0 . 1 的要求。 2一 SI F T 1 0 4 61 一93 4 . 3 . 1 碳酸惚的
6、测定 4 . 3 . 1 . 1 方法要点 试样经盐酸分解, 赶尽二氧化碳后在P H等于1 0 的条件下用E D T A滴定银, 钡, 钙的含 量. 扣除原子吸收光谱法测得的钡, 钙, 余量即为碳酸银的含量。 4 . 3 . 1 . 2 试剂及溶液 a . 盐酸 ; b . 盐酸: ( 2+1 ) ; c . 氨水 ; d . 缓冲溶液( P H -1 0 ) 称 取氯化钱7 摊溶于适量水中, 加 人氨 水5 7 0 m 1 , 以水稀释至l 0 0 0 m l ; : 一 甲基磨香草酚兰( M T B ) , 0 . 1 %; 铬黑T. 1 % 将铬 黑T 1 0 g 溶解于7 5 m 1
7、三乙 醇胺及2 5 m l 乙醇中, 于棕 色瓶中暗处存 放; 8 . 锌标准 溶液, C ( Z n C IZ ) = 0 . 0 5 m o l / L 称取 纯锌( 9 9 . 9 9 %以 上) 1 . 6 3 4 3 g , 加水约5 0 m 1, 盐酸( 2 + 1 ) 1 0 m l , 澳水1 0 滴, 加热溶解, 微沸片刻赶尽澳水, 冷却后移入 5 0 0 ml 容量瓶内, 稀释至刻度; h . E D T A标准溶液, C ( E D T A ) = 0 . 0 5 m o l / L 称取乙 二胺四乙酸 二钠 1 8 . 7 g 溶解在适量的水中, 用1 0 % 的氢氧化
8、钠溶液调P H值到5 , 以水稀释至 1 0 0 0 m1 , 摇匀备用。 标定 准确吸取锌标准溶液 2 5 m l , 于 3 0 0 m l 三角瓶中, 加水 7 0 m1 , 用 2 0 %氢氧化钠溶液 中和至P H值6 -7 , 加入缓冲溶液 l o m l , 以铬黑T为指示剂, 用E D T A标准溶液滴定至溶液由 洒红色变为纯蓝色, 计算 E D T A标准溶液的浓度。 4 . 3 . 1 . 3 分析步骤 称取试样2 . 0 0 g 于2 0 0 m l 烧杯中. 加水5 0 m l , 盐酸5 m l , 加盖, 加热溶解, 赶尽二氧化碳。 冷却后加水约 1 0 0 m 1
9、( 放置过夜) , 用慢速滤纸过滤, 充分洗涤不溶物及滤纸, 收集滤液及洗液 于2 5 0 m1 容量瓶中。 稀释至刻度。摇匀。 吸取试液 2 5 m 1 于 3 0 0 m 1 三角瓶中, 加入氨水 2 0 ml , 缓冲溶液 l o ml , 甲基庸香草酚蓝指示 剂少许, 加水至 l 0 0 ml , 用E D T A标准溶液滴定至溶液呈灰色。 4 . 3 . 1 . 4 结果计算 试样中碳酸鳃 的含量按 下式计算 : S r C O, % 二 Mx V x 1 47. 6 x1 00 x 1 0 W x 1 0 00 一0 . 7 4 8 x B a C 0 3 %一1 . 4 7 5
10、x C a C 咙 % , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中; M -E D T 八标准溶液的浓度, MO l / l . V滴定时消耗 E D T A标准溶液的体积, ml ; w 称样量, g + B a C 马 % -碳酸钡的含量; t a c o , %碳酸钙的含量; S f / T 1 0 4 61 一93 0 . 7 4 8 -碳酸钡对碳酸银的换算系数; 1 . 4 7 5 - 碳酸钙对碳酸铭的换算系数; 1 4 7 . 6 - 碳酸铭的摩尔 质量。 4 . 3 . 2 碳酸钙、 碳酸钡的测定( A A S法) 4 .
11、 3 . 2 . 1 方法要点 试样溶于盐酸介质中, 赶尽二氧化碳, 按分析条件用原子吸收光谱法测定钙钡的原子吸光 度。 4 . 3 . 2 . 2 试剂及溶液 a . 盐酸; b . 盐酸. ( 1 +1 ) ; 。 . 碳酸钙标准溶液( 相当于含碳酸钙0 . 2 m g / m l ) 准确称取无水氯化钙( 基准) 2 . 2 2 8 . 以水溶解, 移人 5 0 0 ml 容量瓶中, 稀释至刻度( 相当于 含C a C 0 3 4 m g / m l ) , 将溶液稀释2 0 倍作为 碳酸钙标准溶 液。 标定 吸取氯化钙溶液( 相当于含C a C 0 3 4 m 岁m l ) 2 0 m
12、 1 , 于3 0 0 m 1 三角瓶中, 用2 0 %的氢 氧化钠溶液调节P H值到1 0 , 以钙试剂( N N) 指示终点, 0 . 0 5 ME D T A标准溶液滴定至溶液由 红变纯蓝, 计算碳酸钙标准溶液的浓度。 d 碳酸钡标准溶液( 相当 于含碳酸钡 2 m g / m l ) 称取 1 0 5 干燥过的氯化钡 2 . 1 1 g溶解于水中, 加盐酸( 1 +1 ) l ml , 移入 1 0 0 0 m 1 容量瓶 中, 稀释至刻度。( 准确浓度可以用硫酸钡重量法标定) ; e . 氯化钾溶液( 含钾( K ) 4 m g / m l ) 秤取氯 化钾7 . 6 g 溶解于1
13、0 0 0 m l 水中。 4 . 3 . 2 . 3 分析步骤 a . 取l 0 0 m l 容量瓶5 只, 按表3 要求配制标准系列溶液。 表 3 标准系列溶液 1号2 号3号4号5号 试样溶液“ b入量( ml ) 1 01 01 01 01 0 碳酸钙标准溶液加入量( ml ) 01234 碳酸钡标准溶液加入量( ml ) 01234 氛化钾溶液加入量( ml ) 55555 注: 1 ) 试样溶液的配制同本标准中4 . 3 . 1 . 3条。 b . 按照表 4 所列的测试条件, 测定标准系列溶液中钙, 钡的原子吸光强度。 表4 A A S 法测定钙. 钡的 条件 元素 5 v i
14、I1( n m ) 燃烧器 长度( c m) 燃烧器 高度( mm) 气体流量( L / min ) 火焰 类型 助烧气 可燃气 % 一 422iii! 553 空气一乙块 氧化亚氮一乙快 由测得的标准系列溶液 1 一5 的钙及钡的原子吸光度. 按4 . 3 . 2 . 4节要求. 标准加入 法计算碳酸铭样品中碳酸钙和碳酸钡的含量。 4 S 1 / T 1 0 4 6 1 一9 3 : . : . : 4 结果计算 4 . 1 由测得的标准系列溶液1 -5 号的原子吸光度, 绘制钙, 钡含量与其原子吸光度的 关系线, 用外推法作图, 求出相当 l o m l 试样溶液中所含有的碳酸钙及碳酸钡的
15、含量( mg ) o 4 . 3 . 2 . 4 . 2 试样中碳酸钙( 或碳酸钡) 的含量按下式计算: C a c o , ( 或B a C O 3 )= m x 2 5 W x 1 0 00x 1 0 0 ( 2 ) 式中: , 被测 试液中含碳酸钙( 或 碳酸钡) 的量, m g ; w 称样量, g . 4 . 3 . 3 硫的测定 4 . 3 . 3 . 1 方法要点 试样经碳酸钠及硝酸钾混合熔剂熔解, 水浸取, 使硫以硫酸根的形式留在溶液中, 然后用 抓化钡溶液使之沉淀, 用重量法定量。 4 . 3 . 3 . 2 试剂及溶液 a . 无水碳酸钠; b . 硝酸钾; 碳酸钠溶液0
16、. 2 %; d . 盐酸. ( I +1 ) : 抓化钡溶液, 1 0 %; t . 甲基红溶液, 0 . 1 %乙醇溶液。 4 . 3 , 3 . 3 分析步骤 准确称取试样l . 鲍铂皿中, 加无水碳酸钠4 g , 硝酸 钾0 . 1 g , 混匀。再加1 . 呢无水碳酸钠 覆盖于其上, 加热熔融至清沏, 持续 5 min , 冷却后加水4 0 m1 . 于水浴上溶解完全, 用慢速滤纸过 滤, 0 . 2 %的碳酸钠溶液洗数次。再用温水洗 3 -4 次, 将滤液及洗液收麻在 3 0 0 m l 烧丁杯中, 加2 滴甲 基线指示剂。盖上表面皿, 小心加盐酸( 1 + 1 ) 中和. 再过量
17、5 m 1 , 煮沸赶尽二氧化碳。 将 其移至水浴上, 在剧烈搅抖下滴加1 0 %氯化钡溶液 1 0 m l , 保温I h , 温热放置4 一6 h 或 过夜 。 用慢速定量滤纸过滤, 温水洗至无氯离子, 将沉淀 及滤纸一并置于已恒重的钳锅中, 干燥, 灰 化, 再于8 0 0 保持3 0 m i n , 于干操器内 放冷, 称至恒重。 4 . 3 . 3 . 4 结果计算 试样中硫的含量( 以S O : 计) 按下式计算: S 03 % = m x 0. 3 43 W x 1 00 0 x 1 0 0. , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18、 . ( 3 ) 式中: m硫酸钡沉淀重量( 两次称重之差) , m g ; 0 . 3 4 3 -硫酸钡对三氧化硫的换算系数; w称样量, g o 4 . 3 . 4 铁的测定 S f / T 1 0 4 6 1 -9 3 4. 3 . 4. 1 方法要点 用盐酸溶解试样, 在弱酸性介质中, 用盐酸径胺还原铁, 以邻啡罗 林与二价铁生成红色络 合物, 进行分光光度分析。 4 . 3 . 4 . 2 试剂及溶液 a . 盐酸, ( 1 + 1 ) ; b . 氨水, ( 1 +1 ) ; c . 酒石酸溶液, 1 0 %; d . 盐酸轻胺溶液, 1 0 %; e . 邻非罗林溶液, 0 .
19、1 %; f . 对硝基酚( P N P ) 溶液, 0 . 2 %; 9 . 氧 化铁标准溶液, 含三 氧化二 铁0 . 0 3 m g / m l 称取0 . 3 0 0 0 g 三氧化二铁, 加l o cn l 盐酸( 1 + 1 ) , 加热溶解, 然后稀释至5 0 0 m l , 使用时稀 释2 0 倍( 含三氧化二铁0 . 0 3 m g / m l ) a 4 . 3 . 4 . 3 分析步骤 a . 称取试样l o g 于2 0 0 m 1 烧杯中, 加水5 0 m 1 , 盐酸( 1 + 1 ) 2 5 m 1 , 加热溶解, 放置数小时 或过夜。 用慢速滤纸过滤, 用热水洗
20、涤 3 -4 次。 滤液及洗液收集于 2 5 0 ml 容量瓶中, 稀至刻度。 b . 吸取上述溶液2 5 m 1 于l o o m l 容量 瓶内, 加酒石酸溶液5 m l , P N P 指示剂2 滴, 用氨水 ( 1 十 1 ) 调P H 值到溶液变黄. 再用盐酸( 1 + 1 ) 调至无色, 过量2 滴。加水至约为8 g m l , 加盐酸 轻胺 2 m1 , 邻一菲罗林溶液 l o ml , 摇匀后稀释到刻度, 放置3 0 mi n 后测定吸光度。 c . 准确吸取氧分铁标准溶液 0 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 m , 分别于 1 0 0 m 1 容量瓶中, 以水稀释至
21、2 5 m 1 , 以下按4 . 3 . 4 . 3 b节进行, 配制标准溶液系列。 d . 于分光光度计5 1 0 n m波长处, 以试样空白为对照测定吸光度。 4 . 3 . 4 . 4 结果计算 4 . 3 . 4 . 4 . 1 由测得的标准系 列溶液的吸光度, 绘制标准工作曲线, 根据试样溶液的吸光度从 标准工作曲线上查出试液中三氧化二铁的含量。 4 . 3 . 4 . 4 . 2 试样中三氧化二铁含量按下式计算 F e z 03 % = - x 1 0 w x 1 0 00 x 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22、 ( 4 ) 式中: ,查出试样溶液中三氧化二铁的量, mg ; W 称样量, g o 4 . 3 . 5 铬的测定 4 . 3 . 5 . 1 方法要求 试样溶解后, 分离难溶硫酸盐在硫酸介质中, 以高锰酸钾氧分铬, 使全部铬呈六价状态, 用 二苯卡巴麟与六价铬形成有色络合物, 用分光光度法定量。 4 . 3 . 5. 2试剂及溶液 a .b . 盐酸( 1 +1 ) ; 硫酸( 1 +1 ) ; S l / T 1 0 4 61 一9 3 c . 高锰酸钾溶液, 0 . 5 %; d . 尿素溶液. 2 0 %; e . 亚硫酸钠溶液, 1 0 %; f . 亚硝酸钠溶液, 1 0 %;
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