[城镇建设标准]-CJT 67-1999 城市污水 锌的测定 双硫腙分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水锌的测定 C J / T 6 7 一 1 9 9 9 双硫腺分光光度法 Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r mi n a t i o n o f z i n c - s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d w i t h d i t h i z o n e 1 主皿内容与适用范围 本标准规定了用双硫脉分光光度法测定城市污水中的锌。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中锌的测定。 1 “ 1 测定范围 本法测定锌的浓度范围为。0 0 5 -0 .
2、0 5 m g / L 。 如锌的含a不在测定范围内可对样品进行适当的稀 释或浓缩。 1 . 2 干扰 很多金属能与双硫踪显色反应, 如铸、 锅、 铅、 汞、 铜、 钻、 银等金属离子存在, 对本法有干扰, 在p H= 4 . 0 5 . 5 时, 硫代硫酸盐能抑制上述金属离子的千扰, 由于锌的环境本底值较高, 应特别注意在测定时 的沾污。 2 方法原理 在p H 4 . 0 - 5 . 5 的乙酸盐缓冲介质中, 锌离子与双硫踪形成红色整合物, 用四抓化碳萃取后, 在波 长5 3 5 n m处进行比色测定。其反应式如下: H C , H, NN一 H C s H, C s H, -N H|N
3、Z n z + + 2 S = = C / 一S= C N-N N-N / Z n C -S十 2 H+ / N- N 已 ,H , C , H , C , H , H 3 试剂和材料 除另有说明外 , 均用分析纯试剂及去离子水。 3 . 1 盐酸( H C I , p =1 . 1 9 g / m L ) , 3 . 2 硝酸( H N O p =1 . 4 0 g / m L ) , 优级纯。 3 . 3 高抓酸( H C I O p =1 . 6 7 g / m L ) , 优级纯.离级吸系昌娜物, 务必遵守.炸物品的有关安全规定, 3 . 4 冰醋酸( C H , C O O H) ,
4、 3 . 5 氨水( N H , H i O, p =O . 9 0 g / m L ) , 优级纯。 3 . 6 四抓化碳( C C, ) , 3 . 7 盐酸: c ( H C I ) =Z m o l / L 中华人民共和国趁设部1 9 9 9 - 0 6 - 叫 批准 1 9 9 9 - 0 6 一 0 4实施 C d / T 6 7 一 1 9 9 9 取 1 0 0 mL盐酸( 3 . 1 ) 用水稀释到 6 0 0 mL , 3 . 8 t o %( v/ v ) 硝酸溶液 将 1 0 0 mL硝酸( 3 - 2 ) 缓慢加人到 1 0 0 0 mL水中。 3 . 9 0 . 2
5、 %( V / V ) 硝酸溶液 将 2 mL硝酸( 3 - 2 ) 缓慢加人到 1 0 0 0 m L水中。 3 . 1 0 乙酸钠级冲溶液 将 6 8 g三水乙酸钠( C H , C O O N a “ 3 H i 0) 溶于水中, 并稀释至2 5 0 m L , 另配制 2 5 0 m L 1 2 . 5 % ( V / V ) 醋酸溶液, 将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中, 用双硫膝四抓化碳溶液( 3 . 1 2 ) 萃取数 次, 直至萃取液呈绿色, 然后用四抓化碳( 3 - 6 ) 萃取以除去过量的双硫踪。 3 . 1 1 硫化硫酸钠溶液 2 5 g 硫代硫酸钠( N a 2
6、 S 2 0 x “ 5 H 2 0 ) 溶于1 0 0 m L水中, 每次用 1 0 m L双硫腺四抓化碳溶液( 3 . 1 2 ) 萃取, 直至双硫膝溶液呈绿色为止, 最后用四抓化碳( 3 - 6 ) 萃取以除去多余的双硫膝。 3 . 1 2 双硫膝贮备溶液 取精制双硫踪1 2 5 m g 溶于5 0 0 m L四抓化碳( 3 - 6 ) .置于棕色试剂瓶中, 保存于冰箱中( 双硫膝精 制方法见附录A ) , 3 . 1 3 0 . 0 1 %双硫膝溶液 吸取 4 0 mL双硫踪贮备液( 3 . 1 2 ) , 用四级化碳稀释到 1 0 0 mL , 用时现配。 3 . 1 4 0 . 0
7、 0 1 %( m/ V) 双硫膝溶液 1 0 mL双硫腺溶液( 3 . 1 3 ) , 用四抓化碳( 3 - 6 ) 稀释到 1 0 0 mL , 用时现配。 3 . 1 5 柠檬酸钠溶液 将1 0 g 二水柠徽酸钠( C s H , O , N a , “ 2 H 2 0 ) 溶解在9 0 m L水中, 用双硫膝四抓化碳溶液( 3 . 1 2 ) 萃取 数次, 直至萃取液呈绿色, 最后用四抓化碳( 3 . 6 ) 萃取, 以除去过f的双硫腺。此试剂用于玻璃器皿的最 后洗涤。 3 . 1 6 锌贮备溶液: 1 0 0 m g / L 准确称取0 . 1 0 0 0 士0 . 0 0 0 1
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