[轻工标准]-QBT 1226-1991 天然十六、十八烷醇试验方法.pdf
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1、中华 人民共和 国轻 工行业标 准 Q B 1 2 2 6 -9 1 天然+六+八烷醇试验方法 1 主题 内容与适用范围 本标准规定了天然十六 十八烷醇的试验方法。 本标准适用于以天然油脂为原料经氢化燕馏制得的以十 六醇、 十 八醇为主的混合醇。 2 样品制备 须将样品熔融混匀后方可取样试验。 3 熔点的k J f 当试样因熔融而在毛细管内上升的初始温度, 即为试样的熔点 3 门仪器 a . 熔点测定装置: 见图 t o l _ 匡 一 - - 图 1 熔点测定装置 1 - - 温度计 2 固定夹; 3 一毛细管; 4 - - 烧杯; 5 一 磁力加热搅拌器: 6一 搅拌棒 b . 烧杯: 6
2、 0 0 ml 。 c水银温度计( G B 5 1 4 ) : 3 0 - 1 0 0 C, 分度值 0 . 2 C, 需经校准。 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 1 - 0 9 - 1 0批准 1 9 9 2 一 0 4 一 0 1实施 Q B 1 2 2 6 一91 d . 开口毛细管: 硬质玻璃, 管壁均匀, 厚度约 0 . 1 5 mm, 内径约 I mm, 长度约 8 0 mm, 3 . 2 试验程序 3 . 2 . 1 将样品加热熔融, 用开口毛细管吸取试样至 l O m m高度, 置于冰上 l h , 将毛细管用橡皮圈固定 在温度计上, 使样品层位于水银球中部高度。将带有样品
3、毛细管的温度计垂直浸人冷水浴中, 使试样的 上端在液面下 3 0 mm处 3 . 2 . 2 搅拌, 控制速度以不产生涡流为宜, 以每分钟 1 -2 的速率加热, 至样品熔点前约 1 0 时, 调节 热源使温度每分钟上升 0 . 5 七左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。 3 . 2 . 3 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点, 以摄氏度( ) 表示。 3 . 3 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差不超过 。 . 2 C, 4 色泽的洲定( 铂一 钻色度法) 用铂一 钻色度标准溶液作为标准色, 目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色, 以H a z
4、e n表示。 4 门试剂 试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水 a . 氯化钻( G B 1 2 7 0 ) ; b . 氯铂酸钾; c . 盐酸( GB 6 2 2 ) 4 . 2 仪器 a , 比色管: 5 0 ml , 无色, 平底, 具有磨砂玻塞; b . 比色架: 试管托板为乳白玻璃, 下面以日光灯照明; c容量瓶: 1 O O O ml, 棕色。 4 . 3 标准色度溶液的配制 4 . 3 门标准色度原液的配制 准确称取 1 . 2 4 5 0 g氯铂酸钾和 1 . 0 0 0 O g抓化钻。溶于 l 0 0 m l盐酸中, 然后用蒸馏水稀释至 1 O O O m L , 此溶液为5
5、 0 O H a z e n 标准色度原液。 该溶液应贮于棕色瓶中, 置暗处保存, 有效期为六个月。 4 . 3 . 2 标准色度比较溶液的配制 为了配制一系列预计色度范围的标准色度溶液, 可取不同量的 5 0 0 H a z e n原液, 用 0 . l m o l / L盐酸 溶液稀释至 I O O mL, 即可制得所需 Ha z e n数的标准色度溶液。所需原液体积由式( 1 ) 给出。 V 牛 N X1 0 0 5 0 0 ( 1 ) 式中: h . - 一 配制 l O O mL N H a z e n标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积, mL; N一 欲配制的标准色度比较溶液的
6、 H a z e n数。 配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中, 比色后置于暗处存放, 有效期为一个月。 4 . 4 试验程序 将试样加热至 7 5 士5 C, 待全部熔化后, 立即倒人预先温热过的试管中。 用肉眼观察, 应是透明油状 液体, 无混浊现象, 无明显机械杂质, 在室 温条件下进行比色观察。 取一系列颜色相同, 高度相等的比色管, 一支注人 5 0 m L试样, 其余比色管分别注人相同体积的不 同标准色度比较溶液, 置于比色架中, 比色管外套黑纸筒, 避免侧射光影响。在白光照明背景下, 沿轴线 方向, 用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色, 选择与试样色泽相近的标准
7、色度比较溶液的 H a wn数作为试样的色泽, 若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Ha z e n数作为试样的色泽。 4 . 5 精密度 3 2 了 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 2 2 6 一 9 1 平行测定结果的允许误差应不超过 M a nn . 5 酸值的测定 中和脂肪醇样品l g的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。 5 . 1 试剂 所用试剂应为分析纯 a氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 0 . 0 5 m o l / L标准乙醇溶液; b . 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) : 用碱中和至酚酞呈中性; c .
8、 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 %乙醇溶液。 5 . 2 仪器 a . 滴定管 I O m L, 分度 0 . 0 2 mL ; b . 锥形瓶: 2 5 0 mL. 5 . 3 试验程序 称取样品约l o g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) 置于锥形瓶中, 加人中性乙醇5 0 m L , 加热使样品溶解后, 加人酚 酞指示剂 2 -3 滴, 用氢氧化钾标准溶液 5 . l a ) 滴定至与中和乙醇相同的粉红色, 且保持 1 5 8 不褪色为 分析结果计算 脂肪醉的酸值X, . 以毫克氢氧化钾每克( m g K O H/ g ) 表示, 由式( 2 ) 给出。 一
9、终点 5 . 4 式 中 X = c , V, X 5 6 . 1 1 一 . . . . . . .- 一 。- 二, ,. . . . . 刀2 1 5 6 . 一 一 氢氧化钾标准溶液的浓度, m o l / L ; 一 用于滴定的氢氧化钾标准乙醇溶液的体积, M L ; 一试样的质量, 9 ; 一氢氧化钾的毫摩尔质量, m 刃m m o l , 自叭 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。 5 . 5 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。 . 0 5 m g K O H / g . 6 皂化值的测定 皂化脂肪醇样品1 g 所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。 试
10、剂 所川试剂应为分析纯 a . 9 5 师乙醇( G B 6 7 9 ) : 用碱中和至酚酞呈中性; b氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) : 0 . 5 mo l / I 一 乙醇溶液; 称取氢氧化钾3 3 g 溶于3 0 mL燕馏水中, 用乙醉( 6 . l a ) 稀释至 1 O O O m l _ , 放置2 4 h , 取清液使用 c盐酸( GB 6 2 2 ) : 0. 5 mo l / L标准溶液; d . 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 %乙醇溶液。 仪器 a锥形瓶: 2 5 0 ml ( 磨口, 无硼耐碱) ; b . 回流冷凝管: 具磨砂接头与锥形瓶磨口
11、相配; c滴定管: 5 0 ml. 分度 0 . l ml; d . 移液管: 5 0 ml: e 水浴或电热板 Jln艺 6.6. 3 2 8 Q B 1 2 2 6 一 9 1 6 . 3 试验程序 称取样品l o g ( 准确至。 。 。 。 2 g ) 置于锥形瓶( 6 . 2 a ) 中, 用移液管移入0 . 5 m o l / L氢氧化钾乙醇溶液 5 0 mL , 装上回流冷凝管, 加热回流 1 h 。用少量无二氧化碳燕馏水冲洗冷凝管壁, 趁热取下锥形瓶, 加酚 酞2 -3 滴, 用 0 . 5 m o l 八 盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点 6 . 4 式 中 同时做空白试验
12、分析结果计算 脂肪醇的皂化值X , , 以毫克氢氧化钾每克( m g K O H / g ) 表示, ( V, -V, ) Xc , X5 6 . 1 1 x 2 一一 一 . n 2 一 由式( 3 ) 给出。 ( 3 ) 犷.v 5 6 . m ,5 6 . 1 1 一 空白试验耗用盐酸标准溶液的体积, m L; 样品测定耗用盐酸标准溶液的体积. m l ; 盐酸标准溶液的 浓度, m o l / L ; 一 试样的质量, 9 ; 一氢氧化钾的毫摩尔质量, m g / m m o l e 以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。 6 . 5 精密度 平行测定结果与其算术平均值之差应
13、不超过。 . 2 m g K O h f / g . 了 碘值的测定 脂肪醇样品每 I o o g吸收碘的克数, 称为碘值。 7 . 1 试剂与溶液 所用试剂应为分析纯。 a . 四氯化碳( GB 6 8 8 ) 或三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; b . 氮化碘: ( 告 IC I) =0 . 2 mo l / L冰乙酸溶液( 韦氏溶液) ; 溶解氯化碘1 6 . 2 g 于1 0 0 0 m l冰乙酸中, 或按如下方法配制: 称取碘1 3 g 溶解于1 0 0 0 m l , 冰乙酸中, 通干燥氯气至溶液由棕色变成桔红色为止通氯气前后按 空自测定标定 0 . l m o l / L硫
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