[有色冶金标准]-YST 461.7-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf
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1、Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 月 U舌 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由凡口铅锌矿、 白银有色金属公司参加起草。 本标准主要起草人: 唐红、 林叶。 本标准主要验证人: 罗付兴、 赵众炜、 孙广燕。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 镐量的测定火焰原子吸收光谱法 范 围 本标准规定了混合铅锌精矿中锡含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中锡含量的测
2、定。测定范围: 0 . 0 5 0 % - 1 . 0 0 %0 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解, 在稀盐酸介质中, 使用空气一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m 处, 测量福的吸光度。按标准曲线法计算锡的含量。 3 试剂 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) , 3 . 1 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) , 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) 0 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +1 ) 0 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 锡标准贮存溶液: 称取
3、1 . 0 0 0 0 g金属锡( )9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 m L烧杯中, 加人 2 0 m L硝酸 ( 3 . 2 . 2 ) , 盖上表面皿, 于电热板上低温加热至完全溶解, 煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温, 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含1 m g 锅。 3 . 3 . 2 锡标准溶液: 移取 5 . 0 0 m L锅标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中, 加人 5 m L盐酸 ( 3 . 2 . 1 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含5 0 K g 锡。 4
4、仪器 原子吸收光谱仪, 附锡空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度: 在与测量溶液的基体相一致的 溶液中, 锡的 特征浓度应不大于0 . 0 2 0 p g / m L 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量 1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 %0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比, 应不小于。 . 8 , 原子吸收光谱仪的参考工作条
5、件为: 波长: 2 2 8 . 8 n m; 灯电流: 3 m A; 火焰类型: 贫燃火焰; 测定位置: 外焰。 1 Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 5 试样 5 . 2 试样应通过0 . 1 0 0 m m孔筛。 试样应在 1 0 5 士5 C 烘箱中烘 1 h , 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1 w ( C d ) / % 试料量/ 9试液总体积/ mL 分取试液体积/ . I . 0 . 0 5 - 0 . 1 50 . 2 01 0 0 全量 0 . 1 5 - 0
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