[地质矿产标准]-DZT 0064.20-1993 下水质检验方法 螯合树脂交换富集火焰原子吸收光谱法 测定铜、铅、锌、镉、镍和钴.pdf
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1、uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 赘合树脂交换富集火焰原子吸收光谱法 测定铜、 铅、 锌、 锦、 镍和钻 Dz/ T 00 64. 20 一 9 3 1 主肠内容与适用范困 本标准规定了树脂富集火焰原子吸收法测定铜、 铅、 锌、 锡、 镍、 钻的方法。 本标准适用于地下水中 铜、 铅、 锌、 锡、 钻和镍的测定。
2、最低检测量( p g ) 分别为: 铜2 . 5 , 铅3 . 1 、 锌 2 . 5 , 锚0 . 2 5 , 钻2 . 5 , 镍2 . 5 。 若取2 5 0 m L 水样, 经富集1 0 倍, 最低检测浓度( m g / L ) 分别为: 铜0 . 0 1 0 , 铅 0 , 0 1 3 、 锌 0 . 0 0 7 , 锅 0 . 0 0 1 , 钻 0 . 0 1 0 , 镍 0 . 0 1 0 。其测定上限( m g / L)分别为: 铜 0 . 2 0 、 铅 0 . 2 5 、 锌 2 0 , 锡 0 . 2 0 , 钻 0 . 2 0 , 镍 0 . 2 0 , 2 方法提要
3、 地下水中铜、 铅等重金属离子含量甚微, 通常要进行予富集, 本法采用的具有亚胺基二乙酸整合基 团的离子交换树脂, 对铜、 铅、 锌、 福、 钻和镍等重金属离子, 在p H 5 -6 时有很大的分配系举( K 。 约为 1 0 - 1 0 5 ) , 此类树脂交换平衡速度快, 吸附在赘合树脂上的 重金属, 再用稀硝酸解吸, 其洗提曲 线不拖 尾, 因而可用较小的洗 提溶液。 水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二按以络合铁, 在p H 5 -6 时, 以5 m L / m i n 流 速通过交换柱, 吸附 后, 用硝酸溶液C c ( H N O , ) = 2 . O m o l / L ) 洗提树脂
4、床上所吸附 的重金属离子, 在同一溶液中, 以 火焰原子 吸收法连续测定铜、 铅、 锌、 福、 钻和镍. 3仪器 3 . 1 原子吸收分光光度计( 具有扣除背景及标尺扩展功能) . 3 . 2 记录器。 3 . 3 p H计。 3 . 4 铜、 铅、 锌、 锅、 钻和镍空心阴极灯。 3 . 5 仪器参数 3 . 5 . 1 测量波长: 铜、 铅、 锌、 福、 钻和镍分别为3 2 4 . 7 , 2 8 3 . 3 , 2 1 3 . 9 , 2 2 8 . 8 , 2 4 0 . 7 和2 3 2 . O n m, 3 . 5 . 2 灯电流: 铜、 铅、 锡为5 m A ; 锌、 钻、 镍为
5、7 . 5 m A , 3 . 5 . 3 光 谱带宽: 铅、 钻、 镍为。 . 2 n m, 锌、 铜、 福为0 . 4 n m, 3 . 5 . 4 火焰状态: 铅为中性焰; 其他元素为氧化焰. 3 . 5 . 5 吸收位置: 钢、 铅、 锌、 福为4 5 m m t 钻、 镍为6 m m, 4 试荆及袭2 所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。 4 . 1 柠檬酸氢二钱溶液C c ( NH , ) Z H C , H, 0 00 . l mo l / L ) : 称取柠檬酸氢二按C ( NH 4 ) 2 H C 6 H5 O , ) 2 2 . 6 g , 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3
6、 一 0 2 一 2 7批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 D z / T 0 0 6 4 . 2 0 一 9 3 用亚沸燕 馏水溶解并定容至1 O O O m L . 4 . 2 甲 基橙指示剂( lg / L ) . 4 . 3 纯化氨水: 在二个5 0 0 m L 聚乙烯圆口 瓶中, 一个盛有亚沸蒸馏水3 0 0 m L , 一个盛有浓氛水, 以聚 四氮乙烯车制的接口 连接后, 以 等压扩散法纯化. 4 . 4浓的 乙 酸 一 氮 水缓 冲 溶液: 将乙 酸 溶 液 ( 1 + 1 ) 与 氨 水 ( 1 十 1 ) 等 体 积 混 合, 待 冷 却 后, 将 溶 液 流
7、经 树 脂床以除 去试剂中的重 金属离子, 溶液的p H为5 . 5 -5 . 7 . 4 . 5 稀的乙酸一 氨水缓冲溶液: 将浓的乙酸一 氮水缓冲溶液 ( 4 . 4 )以亚沸蒸馏水稀释 5 0 倍, p H应为 5- “6. 4 . 6 硝酸溶液( c ( H N O O =2 . O m o l / L ) , 需经标定。 4 . 7 p H精密试纸。 4 . 8 铜、 铅、 锌、 锡、 钻和镍标准贮备溶液: 分别称取一定量各个基准纯金属溶于硝酸后, 稀释到一定体 积, 配制为1 m L含1 . O O m g 的 各单个离子的 标准溶液, 并含有2 %硝 酸溶液。 4 . 9混 合
8、标 准 溶 液: 分 别 移 取 各 个 离 子的 一 定量 标 准 贮 备溶 液 ( 4 . 8 ) 于1 O O O m L 容量 瓶 中 , 配 成1 m L 含2 5 p g 铅、 2 0 p g 铜、 锌、 钻和 镍及2 k g 锡, 弗含 有2 % 硝酸溶液。 4 . 1 0 钙溶液: 称取经1 0 5 干燥的高纯碳酸钙6 . 2 5 g 于2 5 o m L 烧杯中, 用水湿润, 加入硝酸溶液( 1 + ll 3 2 m L, 盖上表皿, 于电热板上低温煮沸5 mi n以赶尽C O , , 冷却后定容至2 5 0 tnL, 摇匀。 此溶液 1 m L含 1 O m g 钙。 4
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