[商检标准]-SNT 2312-2009 进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法.pdf
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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留 检测方法 放射受体分析法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狌 犾 犳 狅 狀 犪 犿 犻 犱 犲 狊 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犿 犻 犾 犽犪 狀 犱犱 犪 犻 狉 狔狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犚 犪 犱 犻 狅 狉 犲 犮 犲 狆 狋 狅 狉犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 书书书 前 言 本标准的附录为资料性附录。 本标准由国家认证认
2、可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 林海丹、 陆勤、 陈小雪、 谢守新、 林峰、 邹志飞、 张美金。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留 检测方法 放射受体分析法 范围 本标准规定了进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留测定的制样和放射受体分析方法。 本标准适用于鲜奶和奶粉中磺胺嘧啶、 磺胺甲基嘧啶、 磺胺二甲基嘧啶、 磺胺间甲氧嘧啶、 磺胺间二 甲氧嘧啶、 磺胺喹啉、 磺胺甲氧哒嗪、 磺胺甲唑、 磺胺噻唑、 磺胺氯哒嗪、 磺胺异唑、 氨苯磺胺、 磺胺 吡啶、 磺胺甲噻唑、 磺胺
3、硝基苯、 磺胺胍和磺胺邻二甲氧嘧啶残留的筛选检测。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 分析实验室用水规格和试验方法 试样制备和保存 试样制备 从混合原始样品中取出部分代表性样品, 奶粉不少于 , 鲜奶不少于 , 均分两份, 装入洁 净容器内作为试样, 加封并标明标记。制样过程中应防止样品受到微生物或化学物的污染或发生残留 物含量的变化。 试样保
4、存 样品于 以下冷冻保存。 检测方法 方法原理 检测的基础是竞争性受体免疫反应, 标记的磺胺二甲嘧啶和样品中残留的磺胺类药物与微生 物细胞上的特异性受体竞争性结合。用液体闪烁计数仪测定样品中 含量的计数值( ) , 计数值 与样品中的磺胺类药物残留量成反比。 试剂和材料 除非另有说明, 所用试剂均为分析纯, 水为 规定的一级水。 牛奶中磺胺类药物测定试剂盒 )。 ) 竞争性受体结合牛奶磺胺测试试剂盒是由 公司提供的产品的商品名称。给出这一信息是为了 方便本标准的使用者, 并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果, 则可使用这些等效 产品。 阴性对照奶粉: 贮存于。 磺胺二甲基嘧啶
5、或多种抗生素混合标准品( 含磺胺二甲基嘧啶) , 贮存于。 受体试剂片剂, 或以下保存。 标记的磺胺二甲基嘧啶药物片剂, 或以下保存。 磺胺二甲基嘧啶标准品: 纯度大于等于 , 号, 。 犛 犖犜 磺胺二甲基嘧啶标准溶液: 。准确称取适量的磺胺二甲基嘧啶标准物质, 用甲醇配成 的标准储备溶液, 该溶液在保存, 保存期半年。 磺胺二甲基嘧啶标准溶液: 。取 的 磺胺二甲基嘧啶标准溶液 ( ) 于 容量瓶中, 用水定容至 。该溶液在保存。 盐酸溶液: , 取 浓盐酸, 加入适量的水, 定容至 。 氢氧化钠溶液: , 称取 氢氧化钠, 加入适量的水, 定容至 。 闪烁液: ?闪烁液。 试条, 。 棉
6、签。 仪器和设备 液体闪烁计数仪: 分析仪。 分析天平: 感量为 和 。 离心机: 大于等于 。 涡旋混合器。 恒温加热器: 。 具塞离心管: , 塑料。 硅硼酸盐玻璃试管及试管塞。 微量移液器: , , 。 检测步骤 对照液的配制 阴性对照液的配制 称取试剂盒中阴性对照奶粉( ) 约 , 加 温水溶解, 配制成阴性对照溶液, 摇 至没块状颗粒, 冷却至备用。此溶液可在保存 , 如长时间不用, 可于 以 下的冰箱中保存个月, 使用时将其置于室温下解冻, 冷却至备用, 解冻后的溶液在 可保存 。 阳性对照液的配制 取适量磺胺二甲基嘧啶或多种抗生素混合标准品( 含磺胺二甲基嘧啶) ( ) , 用阴
7、性对照液 ( ) 配制成阳性对照溶液, 含磺胺二甲基嘧啶浓度为 。溶液的保存方法同 。 样品前处理 鲜奶 取 鲜奶于 离心管, 以 离心 , 除去上层脂肪层, 以 盐酸溶 液或 氢氧化钠调节 至 。冷却至待测。 奶粉 称取 ( 精确到 ) 奶粉于 离心管, 加水 溶解。以 离心 , 除 去上层脂肪层, 以 盐酸溶液或 氢氧化钠调节 至 。冷却至 待测。 检测 将一受体试剂片剂( ) 加入到硅硼酸盐玻璃试管中, 加入 水, 置于涡旋混合器 上振荡 将药片溶解。 加入 样品液( 或 ) 或阴性对照液或阳性对照液( ) , 分别用 于测试样品、 阴性对照和阳性对照。 将一 标记的磺胺二甲基嘧啶药物片
8、剂( ) 加入试管, 涡动混合 , 置 加热 。 犛 犖犜 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 取出试管, 离心 , 立即倾去上清液, 用棉签擦拭去试管口处的脂肪环和壁上 水渍。 加 水置于涡旋混合器上振荡 , 将试管中的沉淀物重新溶解, 加 闪烁液 ( ) 至试管中, 加盖、 置于涡旋混合器上振荡混匀。 将试管放入液体闪烁计数仪内, 在 频道进行 计数 。 结果判定 控制点的确定 控制点是判断样品阴性与初筛阳性的一个界定值, 可根据筛选水平自行设定。 鲜奶筛选水平为 , 控制点设定步骤: 取 空白鲜奶样品, 加入 磺胺二甲基 嘧啶标准溶液( ) , 按 前处
9、理和 进行测定, 取六个非重复的加标样本的计数值, 求出平 均值乘以系数 , 即为筛选水平 的控制点。 奶粉筛选水平为 , 控制点设定步骤: 取 ( 精确到 ) 空白奶粉样品, 加入 磺胺二甲基嘧啶标准溶液( ) , 按 前处理和 进行测定, 取六个非重复的加标样本的计 数值, 求出平均值乘以系数 , 即为筛选水平 的控制点。 结果判定 当样品的 值大于控制点时, 判定为“ 阴性” 。即样本中磺胺类含量低于筛选水平。 当样品的 值等于或小于控制点, 视为“ 初筛怀疑阳性” , 此时应重新测定样品、 阴性对照液 和阳性对照液的 值。当阴性对照液和阳性对照液的 值在正常范围波动( 参见附录 ) ,
10、 样本 测试结果 值大于控制点, 判定为“ 阴性” ; 若样本 值仍等于或小于控制点, 则判定样品为“ 筛选 阳性” 。 确证实验 本标准作为筛选方法, 阳性结果需用其他方法进行确证。 测定低限 本方法测定低限以磺胺二甲嘧啶计磺胺类药物总量, 鲜奶: , 奶粉为: 。 犛 犖犜 附 录 犃 ( 资料性附录) 仪器和试剂日常监测 犃 犆 犺 犪 狉 犿液体闪烁计数仪零点校准 取空的专用试管放入液体闪烁计数仪计数, 计数值需小于 , 否则需调零。如测得的计数值偏大, 可能由液体闪烁计数仪有大量静电存在所引起, 可用湿抹布将试管外壁湿润后放入液体闪烁计数仪进 行测定, 重复几次后可以达到正常值。 犃
11、 犎 通道校准 取 标记的磺胺二甲嘧啶药物片剂加入玻璃试管, 加 水到试管内, 振荡使沉淀物完全溶 解。加 闪烁液到试管内涡旋混匀。将试管放入液体闪烁计数仪内, 读 项和 的计数值。 项的计数值应大于 , 且 与 项的计数值的比值应小于 。 犃 试剂监测 犃 对每一批新的试剂需测定零基准平均值, 测定三次阴性对照液计数值, 其平均值即为零基准平 均值。当遇到样品怀疑“ 初筛阳性” 时, 通过测定阴性对照液和阳性对照液计数值与零基准平均值的计 数值比较, 可确定试剂和液体闪烁计数仪是否正常。 犃 正常情况下, 阴性对照液计数值在零基准平均值计数值上下波动, 幅度约 。 犃 正常情况下, 阳性对照
12、液计数值小于控制点。 犃 如果测定结果与 或 不相符, 应重新测定零基准平均值和控制点, 并重新测定 样品。 犛 犖犜 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱 犃 狀 狀 犲 狓犃狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犪 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱狑 犪 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲 犱狅 犳犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 狅
13、 狉 狔犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉 犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犌 狌 犪 狀 犵 犱 狅 狀 犵犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊 犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犿 犪 犻 狀
14、 犾 狔犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犎 犪 犻 犱 犪 狀犔 犻 狀,犙 犻 狀犔 狌,犡 犻 犪 狅 狓 狌 犲犆 犺 犲 狀,犛 犺 狅 狌 狓 犻 狀犡 犻 犲,犉 犲 狀 犵犔 犻 狀,犣 犺 犻 犳 犲 犻 犣 犺 狅 狌,犕 犲 犻 犼 犻 狀犣 犺 犪 狀 犵 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狀 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿
15、犲 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狌 犾 犳 狅 狀 犪 犿 犻 犱 犲 狊狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犿 犻 犾 犽犪 狀 犱犱 犪 犻 狉 狔 狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犚 犪 犱 犻 狅 狉 犲 犮 犲 狆 狋 狅 狉犿 犲 狋 犺 狅 犱 犛 犮 狅 狆 犲 犜 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳狊 犪 犿 狆 犾 犲狆 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻
16、 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狌 犾 犳 狅 狀 犪 犿 犻 犱 犲 狊 犻 狀犿 犻 犾 犽 犪 狀 犱犱 犪 犻 狉 狔狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊狌 狊 犻 狀 犵狉 犪 犱 犻 狅 狉 犲 犮 犲 狆 狋 狅 狉犪 狊 狊 犪 狔 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲犳 狅 狉 狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狌 犾 犳 犪 犱 犻 犪 狕 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犿 犲 狉 犪 狕 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犿 犲 狋 犺 犪 狕 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犿 狅
17、狀 狅 犿 犲 狋 犺 狅 狓 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犱 犻 犿 犲 狋 犺 狅 狓 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狓 犪 犾 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犿 犲 狋 犺 狅 狓 狔 狆 狔 狉 犻 犱 犪 狕 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犿 犲 狋 犺 狅 狓 犪 狕 狅 犾 犲狊 狌 犾 犳 犪 狋 犺 犻 犪 狕 狅 犾 犲,狊 狌 犾 犳 犪 犮 犺 犾 狅 狉 狆 狔 狉 犻 犱 犪 狕 犻 狀 犲,狊 狌 犾 犳 犻 狊 狅 狓 犪 狕 狅 犾 犲,狊 狌 犾 犳 犪 狀 犻 犾 犪 犿 犻 犱 犲,狊 狌 犾 犳 犪 狆 狔 狉 犻 犱 犻
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19、狅 狌 犵 犺狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 犻 狀狋 犺 犻 狊狋 犲 狓 狋,犮 狅 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲狆 狉 狅 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狅 犳狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犉 狅 狉犱 犪 狋 犲 犱狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊,狊 狌 犫 狊 犲 狇 狌 犲 狀 狋犪 犿 犲 狀 犱 犿 犲 狀 狋 狊狋 狅,狅 狉狉 犲 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狅 犳, 犪 狀 狔狅 犳 狋 犺 犲 狊 犲狆 狌 犫 犾 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀 狊犱 狅狀 狅 狋 犪 狆 狆 犾 狔 犎 狅 狑 犲 狏 犲 狉狆 犪 狉 狋 犻 犲 狊 狋 狅犪
20、犵 狉 犲 犲 犿 犲 狀 狋 狊犫 犪 狊 犲 犱狅 狀 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犲 狀 犮 狅 狌 狉 犪 犵 犲 犱狋 狅犻 狀 狏 犲 狊 狋 犻 犵 犪 狋 犲狋 犺 犲狆 狅 狊 狊 犻 犫 犻 犾 犻 狋 狔狅 犳犪 狆 狆 犾 狔 犻 狀 犵狋 犺 犲犿 狅 狊 狋狉 犲 犮 犲 狀 狋犲 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊狅 犳狋 犺 犲狀 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犱 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 狊 犻 狀 犱 犻 犮 犪 狋 犲 犱犫 犲 犾 狅 狑 犉 狅 狉 狌 狀 犱 犪 狋 犲 犱 狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊,狋 犺 犲 犾
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- 商检标准 商检标准-SNT 2312-2009 进出口乳及乳制品中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法 商检 标准 SNT 2312 2009 进出口 乳制品 磺胺 类药物 残留 测定 方法 放射
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