[轻工标准]-QB2078-1995.pdf
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1、QB 20781995 中华人民共和国行业标准 中华人民共和国行业标准 食品添加剂 食品添加剂 甘草抗氧物 甘草抗氧物 QB 20781995QB 20781995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂甘草抗氧物的技术要求、 试验方法、 检验规则和标 志、包装、运输、贮存。 本标准适用于甘草(Radix Glycyrrhizae)的根经物理方法用有机溶剂提取 精制所得的甘草抗氧物, 在食品工业中作为油脂抗氧化剂, 不得检出合成抗氧剂。 2 引用标准 GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3
2、 技术要求 31 外观:本品为棕色或棕褐色粉末。 32 气味:略有甘草的特殊气味。 33 理化指标见表 1。 表 1 项 目 指 标 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂甘草抗氧物的技术要求、 试验方法、 检验规则和标 志、包装、运输、贮存。 本标准适用于甘草(Radix Glycyrrhizae)的根经物理方法用有机溶剂提取 精制所得的甘草抗氧物, 在食品工业中作为油脂抗氧化剂, 不得检出合成抗氧剂。 2 引用标准 GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求 31 外观:本品为棕
3、色或棕褐色粉末。 32 气味:略有甘草的特殊气味。 33 理化指标见表 1。 表 1 项 目 指 标 含量(二氯甲烷提取物) % 含量(二氯甲烷提取物) % 63.0 63.0 总黄酮含量 % 总黄酮含量 % 27.0 27.0 熔距 熔距 7090 7090 干燥失重 % 干燥失重 % 5.0 5.0 砷(As) % 砷(As) % 0.0003 0.0003 重金属(以 Pb 计) % 重金属(以 Pb 计) % 0.001 0.001 AOM 值(添加量 0.02%) h AOM 值(添加量 0.02%) h 18 18 4 试验方法 4 试验方法 试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外,
4、均采用分析纯试剂,蒸馏水或 去离子水及实验室常用仪器设备,溶液为水溶液。 试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外,均采用分析纯试剂,蒸馏水或 去离子水及实验室常用仪器设备,溶液为水溶液。 41 鉴别试验 41 鉴别试验 411 试剂和溶液 411 试剂和溶液 a. 乙醇(GB 679) ; a. 乙醇(GB 679) ; b. 二氯甲烷(HG 12609) ; b. 二氯甲烷(HG 12609) ; c. 三氯化铁(HG 31085)试液:1%乙醇溶液; c. 三氯化铁(HG 31085)试液:1%乙醇溶液; d. 重氮化试液; d. 重氮化试液; 甲液:对硝基苯胺(HGB 3472)0.5g
5、溶于 5ml 浓盐酸中,加水稀释至 50ml。 甲液:对硝基苯胺(HGB 3472)0.5g 溶于 5ml 浓盐酸中,加水稀释至 50ml。 乙液:亚硝酸钠(GB 633)5g 溶于 50ml 水中。 乙液:亚硝酸钠(GB 633)5g 溶于 50ml 水中。 本试剂须在临用时,取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。 本试剂须在临用时,取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施 QB 20781995 e. 碳酸钠试液:取碳酸氢钠(GB 640)3g,溶于 100ml 水中。 e. 碳酸钠试液:取碳酸氢钠(GB 640)3g,溶于
6、100ml 水中。 412 鉴别方法 412 鉴别方法 4121 取本品 0.5g,溶于 100ml 乙醇中。 4121 取本品 0.5g,溶于 100ml 乙醇中。 a. 取试液 1ml,加 1%三氯化铁试液 23 滴,应产生绿蓝色或紫色沉淀。 a. 取试液 1ml,加 1%三氯化铁试液 23 滴,应产生绿蓝色或紫色沉淀。 b. 取试液 23ml,加等量碳酸钠试液,置水浴中煮沸 3min,冷却后加新配 制的重氮化试液 13 滴,应显浑浊深红色。 b. 取试液 23ml,加等量碳酸钠试液,置水浴中煮沸 3min,冷却后加新配 制的重氮化试液 13 滴,应显浑浊深红色。 4122 取本品 1g,
7、每次用二氯甲烷 20ml 回流 10min,过滤,挥去二氯甲 烷,浓缩物用 50%乙醇 20ml 溶解过滤,收集滤液,吸取上述滤液 1ml 于试管中, 滴加三氯化铁试液 12 滴,溶液应显褐色。 4122 取本品 1g,每次用二氯甲烷 20ml 回流 10min,过滤,挥去二氯甲 烷,浓缩物用 50%乙醇 20ml 溶解过滤,收集滤液,吸取上述滤液 1ml 于试管中, 滴加三氯化铁试液 12 滴,溶液应显褐色。 42 含量测定 42 含量测定 421 原理 421 原理 甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来, 在回流提取后, 称量测定。 甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来, 在回
8、流提取后, 称量测定。 422 试验程序 422 试验程序 称取研细的甘草抗氧物样品 1g(精确至 0.0001g) ,放入 50ml 圆底烧瓶中, 每次加二氯甲烷 20ml,回流 15min,提取液于 3035条件下,滤入已恒重的 烧杯中,共回流 5 次,然后用二氧甲烷 30ml 洗涤滤纸数次,洗涤液并入烧杯中, 置水浴上蒸干,105干燥至恒重,称重。 称取研细的甘草抗氧物样品 1g(精确至 0.0001g) ,放入 50ml 圆底烧瓶中, 每次加二氯甲烷 20ml,回流 15min,提取液于 3035条件下,滤入已恒重的 烧杯中,共回流 5 次,然后用二氧甲烷 30ml 洗涤滤纸数次,洗涤
9、液并入烧杯中, 置水浴上蒸干,105干燥至恒重,称重。 423 计算 423 计算 抗氧物的百分含量 X 按(1)式计算。 抗氧物的百分含量 X 按(1)式计算。 W W X= 100 (1) X= 100 (1) m m 式中:W提纯后甘草抗氧物质量,g; 式中:W提纯后甘草抗氧物质量,g; m样品的质量,g。 m样品的质量,g。 424 结果的允许差 424 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准,保留两位小数。 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准,保留两位小数。 两次平行测定结果之差不大于 0.1%。 两次平行测定结果之差不大于 0.1%。 43 总黄酮含量测定
10、 43 总黄酮含量测定 431 原理 431 原理 黄酮类化合物分子结构中具有 C黄酮类化合物分子结构中具有 C3、 C5位羟基或邻苯二羟基时可与铝盐等金属 盐试剂生成有色络合物,在波长 510nm 处有最大吸收值。 432 试剂溶液和仪器 a. 芦丁标准品; b. 乙醇(GB 679) :60%,30%; c. 硝酸铝(HG 3928) :10%; d. 氢氧化钠(GB 629) :1mol/L; e. 亚硝酸钠(GB 633) :5%; f. 分光光度计。 433 试验程序 标准液的制备:称取芦丁标准品 20mg(精确到 0.1mg) ,以 60%乙醇溶解于 100ml 容量瓶中,并稀释至
11、刻度,取此液 20ml 于 50ml 容量瓶中,加 60%乙醇溶 液 5ml, 以蒸馏水稀释至刻度, 即得标准液 (1ml 标准液约含 0.08mg 芦丁标准品) 。 样品液的制备:称取样品约 20mg(精确至 0.1mg) ,以 60%乙醇 25ml 热溶于 50ml 容量瓶中,冷却,以蒸馏水稀释至刻度,即得样品液。 3、 C5位羟基或邻苯二羟基时可与铝盐等金属 盐试剂生成有色络合物,在波长 510nm 处有最大吸收值。 432 试剂溶液和仪器 a. 芦丁标准品; b. 乙醇(GB 679) :60%,30%; c. 硝酸铝(HG 3928) :10%; d. 氢氧化钠(GB 629) :1
12、mol/L; e. 亚硝酸钠(GB 633) :5%; f. 分光光度计。 433 试验程序 标准液的制备:称取芦丁标准品 20mg(精确到 0.1mg) ,以 60%乙醇溶解于 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度,取此液 20ml 于 50ml 容量瓶中,加 60%乙醇溶 液 5ml, 以蒸馏水稀释至刻度, 即得标准液 (1ml 标准液约含 0.08mg 芦丁标准品) 。 样品液的制备:称取样品约 20mg(精确至 0.1mg) ,以 60%乙醇 25ml 热溶于 50ml 容量瓶中,冷却,以蒸馏水稀释至刻度,即得样品液。 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施 中国轻
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