《[国家标准]-GB11992-89.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《[国家标准]-GB11992-89.pdf(4页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华 人民 共和 国 国 家标 准 氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法 GB 1 1 9 9 2 一 89 S t r o n g b a s i c a n i o n e x c h a n g e r e s i n s i n c h l o r i d e f o r m- - D e t e r m i n a t i o n o f e x c h a n g e c a p a c i t y 1 主胭内容与适用范围 本标准规定了 测定氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性基团 毫摩尔数及能同中性盐进行交换反 应的 活性基团毫摩尔数的方法。 本标准适用于强碱性季胺1 型、
2、u 型阴离子交换树脂, 大孔强碱性季胺【 型、 ” 型阴离子交换树脂。 2 引用标准 GB 6 0 1 GB 6 0 3 GB 5 4 7 5 GB 5 4 7 6 GB 5 7 5 7 CB 5 7 6 0 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 离子交换树脂取样方法 离子交换树脂预处理方法 离子交换树脂含水量测定方法 阴离子交换树脂交换容盘测定方法 3 术语 全交换容量: 单位质量的离子交换树脂中 全部活性基团的数量, 以 m m o l / g 表示。 中 性盐分解容量: 单位质量的阴离子交换树脂中能同中 性盐进行交换反应的活性基团的
3、数量, 以 m m o l / g 表示。 4 原理 将样品 转为氛型, 用氨水洗脱非中 性盐分解基团上的氛离子。 用抓化钠溶液恢复同时被流出的少量 中 性盐分解基团上的抓离子。 再用 硝酸钠溶液洗脱中 性盐分解基团上的抓离子, 此抓离子的毫摩尔数为 中 性盐分解容量。 它与洗脱下来的 全部非中 性盐分解塞团 上的抓离子毫摩尔 数之和为全交换容量。 5试剂与溶液 5 1 1 纯水: 电导率( 2 5 1C) 小于3 A S / c m . 5 . 2 盐酸标准溶液: 。 ( H C I ) = 0 . 1 m o l / L , 按G B 6 0 1 配制和标定。 5 . 3 硝酸银标准溶液:
4、 。 ( A g N t ) 3 ) =0 . 1 m o t 压, 按G B 6 0 1 配制和标定。 5 . 4 氨水: 将1 份体积的氨水( 化学纯、 相对密度0 . 9 0 ) 倒入1 9 份体积的 纯水中, 播匀。 55 盐酸溶液: 将 1 份体积的盐酸( 化学纯、 相对密度1 . ! 的倒入9 份体积的纯水中, 摇匀。 5 . 6 硝酸溶液: 将1 份体积的浓硝酸( 化学纯、 相对密度1 . 4 2 ) 倒入9 份体积的 纯水中, 摇匀。 国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 实施 1 0 05 GB 11992 一 89
5、 5 . 7 抓化钠溶液: 将5 0 g 徽化钠( 化学纯) 溶于纯水中, 用纯水稀释至 1 L , 摇匀 5 . 8 硝酸钠溶液: 将2 0 g 硝酸钠( 化学纯) 溶于 5 0 0 m L 纯水中, 用纯水稀释至 1 L , 摇匀。 5 . 9 澳甲 酚绿指示液: 将0 . 1 g 澳甲 酚绿溶于2 . 9 m L c ( N a O H ) =0 . 0 2 m o l / L 氢氧化钠溶液中, 用纯水 稀释至 1 0 0 m L . 5 . 1 0 0 . 1 %甲基橙指示液: 按G B 6 0 3 配制。 5 . 1 1 1 肠酚酞指示液: 按G B 6 0 3 配制 5 . 1 2
6、 铬酸钾指示液: 将5 . 0 g 铬酸钾( 化学纯) 溶于5 0 m L 纯水中, 用纯水稀释至1 0 0 m L , 摇匀。 5 . 1 3 异丙醇: 化学纯 6 仪器 6 . 1 玻璃交换柱 同G B 5 7 6 。 中3 . 1 条 6 . 2 分液漏斗 同G B 5 7 6 0 中3 . 2条。 6 . 3 容量瓶: 1 L e 6 . 4 三角烧瓶: 2 5 0 m L . 6 . 5 移液管: 1 0 0 m L . 6 . 6 滴定管: 1 0 m L , 分度值0 . 0 5 M L , 6 . 7 棕色滴定管; 1 0 m L , 分度值 0 . 0 5 m L . 6 .
7、 8 酸式滴定管: 2 5 m L , 分度值0 . 1 m L . 6 . 9 惊色滴定管: 2 5 m L , 分度值0 . 1 m L . 6 . 1 0 分析天平: 感量 0 . 1 m g , 了 试样 按G B 5 4 7 5 之规定取5 0 m L 样品, 按G B 5 4 7 6 之规定进行预处理。 然后按G B 5 7 5 7 中3 . 3 -3 . 5 条 规定除去外部水供测定用。 8 操作步骤 8 . 1 将玻璃交换柱用纯水自 下而上赶去柱内气泡, 关闭旋塞, 保证砂芯下部没有气泡, 否则重新操作。 然后从旋塞下部放水直至液面高出砂芯5 c m, 8 . 2 称取 1 0
8、 . 0 g ( 准确至。 . I m g ) 试样置于1 0 0 m L 烧杯中。同时按G B 5 7 5 7 测定含水量。 8 . 3 用纯水将烧杯中的试样全部淋洗入玻璃交换柱中, 在分液漏斗中 分次加人1 L 盐酸溶液( 5 . 5 ) 以 2 0. 2 5 m L / m i n 的流速将它通过试样。 在此过程中应使试样浸没在溶液中。 接着将酸液排放至试样同样 高度, 弃去排出的酸液。 8 . 4 取下分液漏斗, 用纯水充分淋洗, 接着用异丙醉淋洗3 次, 每次1 0 m L 。 然后装上分液漏斗, 加人异 丙醇, 以2 0 - 2 5 m L / m i n 的流速通过试样, 直至1
9、 0 m L 的异丙醉流出 液与1 0 m L 纯水的混合液的p H值 在39 以上 或使甲基橙指示液呈黄色为 止。 将异丙醇排放至试样同 样高度, 弃去排出的异丙醇 8 . 5 把1 L 的容量瓶置于玻璃交换柱下面。 在分液漏斗中加人5 0 0 m L 氨水溶液( 5 . 4 ) 以2 0 2 5 M L / m i n 的流速通过试样, 在此过程中 应保持试样浸没在溶液中。当 分液漏斗中氨水溶液流完后, 将纯水以 同样流速继续充 分淋洗试样。 将氨水溶液和水的 流出液一起收集于容量瓶中, 直至1 L 为止。 将1 L 流 出液充分摇匀, 吸取两份1 0 0 m L 的溶液分别置于2 5 0
10、 m L 的三角烧瓶中, 各加入3 滴甲基橙指示液 ( 5 . 1 0 ) , 滴加硝酸溶液( 5 - 6 ) 至溶液变为 红色, 再滴加氮水溶液( 5 . 4 ) 直至溶液刚变为黄色, 再加入1 m L 铬酸钾指示液( 5 . 1 2 ) , 用硝酸银标准溶液( 5 . 3 ) 在剧烈摇动下滴定, 直至溶液变为桔红色, 维持3 0 s 不 变色为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数。准确至士0 . 0 2 m L , 8 . 6 将 I L 容量瓶置于玻璃交换柱下面, 将2 0 0 m L 氯化钠溶液( 5 . 7 ) 加入分液漏斗中, 以2 0 - 2 5 m L / 1 扭, , GB 1
11、 1 9 9 2一 8 9 m i n 的流速通过试样, 并保持试样浸没在溶液中。 取下分液漏斗用纯水淋洗3 次。 然后装上分液漏斗, 加 入纯水, 以2 0 2 5 m L / m i n 的流速淋洗试样。 将氯化钠溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中, 直至1 L 为止。 将 I L 的流出液充分摇匀, 吸取两份1 0 0 m L 溶液分别置于2 5 0 m L 三角烧瓶中, 各加入2 滴澳甲 酚绿指示液( 5 . 9 ) , 用盐酸标准溶液( 5 . 2 ) 滴定至溶液由 蓝色变淡黄色时为止, 记录所用盐酸标准溶液的 毫升数。 准确至士0 . 0 2 m L e 8 . 7 将 I L 容
12、量瓶置于玻璃交换柱下面, 在分液漏斗中分次加入硝酸钠溶液( 5 . 8 ) , 以2 0 - 2 5 m L / m i n 的流速通过试样, 并保持试样浸没在溶液中, 直至流出 液达1 L 为止。 将1 L 流出液充 分摇匀, 吸取两份 1 0 0 m L 的溶液分别置于 2 5 0 m L 三角烧瓶中, 各加人 1 滴酚酞指示液( 5 . 1 1 ) 和 1 滴甲基橙指示液 ( 5 . 1 0 ) , 滴加硝酸溶液( 5 . 6 ) 或氨水( 5 . 4 ) 来调节p H 值, 直至酚酞为无色, 而甲 基橙为黄色, 再加入1 m L 铬酸甲指示液( 5 . 1 2 ) , 在剧烈摇动下用0
13、 . 1 m o l / L 硝酸银标准溶液( 5 . 3 ) 滴定, 直至溶液变为桔红色维 持 3 0 s 不变为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数。准确至士0 . 0 2 m L , 9 测定结果的计算和表示 中性盐分解容量按式( 1 ) 计算: 1 0X V 3 c , m( 1一 W) (1) Q , 阴离子交换树脂干基中 性盐分解容量, m m o l / g ; c , 硝酸银标准溶液的物质量浓度( A g N O a ) , m o l / L ; , 试 样的 质 量, 9 , V 3 按8 . 7 条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积, m L ; w 试样的含水量, %
14、。 全交换容量按式( 2 ) 计算: 1中2 9.式乐 1 0只 C ( V , + V , ) C , 一 V 2 C , ) m( 1一 W) ,. (2) 式中: Q z - 一 阴离子交换树脂干基全交换容量, m m o l / g ; 。- 一硝酸银标准溶液的物质量浓度( A g N O 3 ) , m o l / L ; C z 盐酸标准溶液的物质量浓度( H C I ) m o l / L ; ,试样的质量, 9 ; V , 按8 . 5 条规定滴定时所用硝酸银溶液的平均体积, m L ; , 按8 . 6 条规定滴定时所用盐酸标准溶液的平均体积, m L ; V 3 按8 .
15、7 条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积, m L ; W 试样的含水量, %。 平行测定两次, 取其算术平均值为测定结果。结果保留至小数点后两位。 1 0 允许差 1 0 . 1 重复性 中 性盐分解容量: , =0 . 0 5 4 全交换容量: , 一0 . 1 1 8 1 0 . 2 再现性 中性盐分解容量: R 二。 . 0 8 3 全交换容量: R =0 . 2 1 5 1 1 试验报告 试验报告应包括以下各项: 1 0 0 7 GB 1 1 9 9 2 一 8 9 二注明按照本国家标准; b . 试样名称; c 送样单位; d . 按第9 章表示的结果; e . 试验人员; f . 试验日 期。 附加说明: 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料和树脂产品分会归口。 本标准由 上海树脂厂负责起草。 本标准主要起草人何莲蓉、 赵清强。 本标准参照采用A S T M D 2 1 8 7 -8 2 a 粒状离子交换树脂理化性能的标准测试方法 中 方法H , 1 0 0 8
链接地址:https://www.31doc.com/p-3689843.html