[电子标准]-SJT 10090-1991 荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法1.pdf
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1、r 1J 中华人民共和国电子工业行业标准 S J / T 1 0 0 8 8 一1 0 0 9 0 - 9 1 荧光粉用硫化锌 荧光粉用硫化镐 荧光粉用硫化锌和 硫化镐的测试方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 . 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 荧光粉用硫化锌和硫化镐的测试方法 S a / T 1 0 0 9 0 -9 1 The me t h o ds f o r de t e r mi n a t i o n o f Z n S a n d US f o r u s e i n p h o s
2、p h o r s 主题 内容与适 用范 围 主题内容 本标准规定了荧光粉用硫化锌和硫化镐材料的测试方法。 适 用范围 本标准适用于荧光粉用硫化锌和硫化福材料。 引用标准 G B 6 0 化学试剂标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质溶液的制备方法 G B 6 0 3 化学试剂制剂及制品制备方法 3 硫化锌和硫化镐含里的测定 3 . 1 方法提要 试样在盐酸中 溶解后, 用氨一 氯化按缓冲溶液调整p H至1 0 , 添加铬黑T 指示剂, 用乙 二胺 四乙酸二钠( E D T A ) 进行络合滴定。 3 . 2 试剂和 溶液 3 . 2 . 1 盐酸: 1 : , 分析纯。 3 . 2
3、 . 2 E D T A标准溶液: 0 . 1 m o l / L , 3 . 2 - 2 . 1 配制 按G B 6 0 中 1 7 ( 1 ) 规定进行: 称取4 0 8 E D T A , 加热溶于1 0 0 0 m 1 水中, 冷却, 摇匀。 3 . 2 - 2 . 2 标定 按G B 6 0 1中( 2 ) a规定进行: 称取于 8 0 0灼烧至恒重的基准氧化锌 0 . 2 58( 称准至 0 . 0 0 0 2 8 ) ,用少许水湿润, 加6 mo l / L盐酸 2 m 1 至样品溶解。加 1 0 0 m 1 水。用 1 0 写氨水中和至 p H =7 -8 。加 1 0 m l
4、 氨一 氯化按缓冲溶液, 加 5 滴 0 . 5 %铬黑T指示液, 用 0 . l m o l / L E D T A溶液 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。同时作空白试验 乙二胺四乙 酸二钠标准 溶液的 浓度m o l / L ) 按( 1 ) 式进行计算: 中华人民共和国机械电子工业部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8批准 1 9 9 1 - 0 7 - 0 1 实施 S I / T 1 0 0 9 0 -9 1 “ 一 又 可 二 不 m( 17 , - 17 0 X 8 1 . 3 8 X 1 0-. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、 . . . . (1 ) 式中: 。 氧化锌的用量, 9 ; V , 乙二胺四乙 酸二钠溶液的用 量, n il ; V Q 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量, m l ; 8 1 . 3 8 每摩尔氧化锌的质量, g / mo l , 3 . 2 . 3 氨一 氯化按缓冲溶液( P H x1 0 ) 溶液的配制按G B 6 0 3中3 8 ( 1 ) 规定进行: 称取 5 4 g 抓化氨溶于 2 0 0 “ 水中。加 3 5 0 m 1 氨 水, 用水稀释至1 0 0 0 m 1 , 3 . 2 . 4 络黑T指示液: 0 . 5 % 溶液的配制按G B 6 0 3 中( 2 3 ) 规
6、定进行: 称取0 . 5 0 g 铬黑 T和 2 g 盐酸经胺, 溶于乙醇并用 乙醇稀释至I O O m l .此溶液须使用前制备。 3 . 3 仪器和设备 实验室通用化学分析仪器。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 试样 每批产品称取两个试样, 每个试样分别测定两次。 3 . 4 . 2 测定 称取试样0 . 3 g ( 准确到 0 . 0 0 0 1 g ) , 置于蒸发皿中, 加人盐酸( 3 . 2 . 1 ) 6 m 1 , 使之溶解并蒸干。 再加 5 0 ml 水溶解, 然后移入 2 5 0 m 7 锥形瓶中, 加入 I O m l 氨一 氯化按缓冲溶液( 3 . 2 . 3
7、 ) 使 p H x 1 0 , 再加入 2 -3 滴 0 . 5 铬黑 T指示剂( 3 . 2 . 4 ) , 用 0 . I mo l / L E D T A( 3 . 2 . 2 ) 滴定至溶液由紫 红色变为纯蓝色。 3 . 5 结果的表示和计算 3 . 5 . 1 硫化锌的百分含量按( 2 ) 式进行计算: z n s ( % 卜 一二 iZ n S ( % ) - C t “ X 9 畏 . 4 6 X 1 0 - a X 1 0 0n 式中: C -E D T A标准溶液的浓度, m o l / L ; V -E D T A标准溶液的用量, m l ; 二 试样的质量, 9 。 9
8、 7 . 4 6 每摩尔硫化锌的质量, B / m o l , 3 . 5 . 2 硫化锯的百分含量按( 3 ) 式进行计算: C d S ) 一 “ V 兰1 4 4 . 5 X 1 0 三X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: C -E D T A标准溶液的浓度, m o l / L ; V -E D T A标准溶液的用量, m l ; 7 S I / T 1 0 0 9 0 -9 1 。 一 一 试样的质量. 9 ; 1 4 4 . 5 每摩尔硫化福的质量, g / m a l o 每个试样两次平行测定数
9、据的极差不应大于 0 . 2 %. 所得结果应表示至两位小数。 松袭密度的测定 4 . 1 方法提要 粉 末在规定的条件下自由降 落至一体积固定的容器中, 当粉末充满该容器时, 测量 其单位 体积的质量, 通常以g / c m , 表示。 东2仪器 4 . 2 门震动漏斗, 其中包括以下部分: 二 .漏 斗孔 径 为 5 . 0 士 0 . 10 m m , 漏 斗 孔 距 量 杯 口 表 面 上 方 2 5 m m , 并 与 杯 子 同 心 。 b . 震动装置操作的震动频率为 5 0 - 6 0 H z , 漏斗水平位置的震动频率为 1 0 0 - 1 2 0 H z , 其行程( 峰顶
10、到峰顶) 为 5 0 - 1 0 伽m, 并应保证震动装置不将震动传递到杯子。 4. 2. 2 二 和损坏; b 。 基座支撑量杯用可水平娜动的不固定装置. 量杯 容积为2 5 士0 . 0 5 c m a , 内 径为3 0 士l m m 。 要求: 杯子和漏斗应由非磁性、 耐腐蚀金属材料制成, 并有足够的壁厚和硬度, 以防止变形 杯子和漏 斗的内表面应抛光 。 4 . 2 . 3 天平应有足够的负荷, 感量为 0 . 0 5 g , 4 . 3 试验装置 震动漏斗松装密度测定仪的示意图, 如 下图所示。 厂 一 图震动漏斗松装密度测定仪示意图 1 一调幅螺钉; 2 -测幅标; 3 一漏斗;
11、 4 一定位块( 漏斗调好后取出) ; 5 一开关, 6 -量杯, 7 -调平柱, 8 一接料杯脚柱i 9 一电源线 4 . 4 测定步驭 一8 一 S 7 / T 1 0 0 9 0 -9 1 4 . 4 . 1 试 样 每批产品应取两个试样, 每个试样分别测定三次, 每个试样的容积不应少于I O O c m . 44 . 2 试验条件 A . 测定前试样须经过 1 2 0目筛网处理。 b . 测定有毒害粉末硫化锡时, 应在通风橱中进行。 4 . 4 . 3 测定 4 . 4 - 3 . 1 用手指堵住漏斗小孔, 将试样( 不少于3 5 e m ) 装入漏斗; 4 . 4 . 3 . 2 开
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