[石油化工标准]-SHT 0662-1998 矿物油的紫外吸光度测定法.pdf
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1、S H/T 0 662 - 1 99 8 州二 J. 户 月U舀 本标准等 效采用美国食品和药品 管理局F D A 2 C F R 1 7 8 - 3 6 2 0 ( 1 996 ) ( b ) ,( 。 ) 中的试验方法。 本标准与美国食品和药品管理局 F D A -2 1 C F R 1 7 8 , 3 6 2 0 ( 1 996 ) ( b ) , ( c ) 试验方法技术内容的主要 差异 : 本标准试验方法中使用到的有关试剂,大部分都要通过净化处理后,才能满足标准方法的要求。 而美国食品和药品管理局F D A -2 1 G F R 1 7 8 - 3 6 2 0 ( b ) , ( c
2、 ) 部分的 试验方法中 没有给出 试剂的净化处理 方法,因此,我们补充了“ 附录 A 试剂净化及处理方法” 。 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石化茂名石油化工公司研究院。 本标准主要起草人:刘光珍、戴月菊、胡昌玉、曹银瑞、罗肇玲 1 7 32 中华人民共和国石油化工行业标准 矿物油的紫外吸光度测定法 S H/ T 0 6 6 2 -1 9 9 8 ( 2 0 0 4年确认) M l - a l oil - De t e r mi - An on o f ul t r av i o l et ah c n r b a n
3、c e 范围 本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法。本标准包括A法和 B法。 本标准适用于用在与食物接触的非食物制品组成部件上的矿物油。A 法适用于按G B / T 3 5 5 5 石 油产品赛波特颜色测定法( 赛波特比色计法) 测定色度不小于 2 0的矿物油。B法适用于初馏点不小于 2 3 2 C , 且按G B / T 6 5 4 0 石油产品颜色测定法 测定色度不大于5 . 5 的 矿物油。 A法 2方法概 要 将试样用二甲基亚矾萃取,并在 2 8 0 一3 5 0 m m波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 3 仪器与试剂 3. 1仪器 3 . 1 . 1吸量管:1 m L , 2
4、m L , 5 m L , 2 5 m L , 5 0 m L . 3 . 1 . 2 分液漏斗:6 0 m L , 1 2 5 m L 磨口具塞。不能用润滑脂涂抹在磨口和旋塞处。 3 . 1 . 3 石英吸收池: 光程长度 1 . 0 0 0 c m士 0 . 0 0 5 c m , 5 . 0 0 0 c m土 0 .0 0 5 c m . 3 . 1 . 4 分光光度计:波长范围2 5 0 一 )O n m,有小于2 n m的狭缝。在仪器操作条件下,测定其吸光 度,分光光度计性能须符合下列要求: 吸光度重复性:在0 . 4吸光度处为 土 0 . 0 1 . 吸光度精确度:在 0 .4吸光
5、度处为 * 0 . 0 5 . 波长精确度:士 1 . 0 n m . 3. 2试剂 3 . 2 . 1 正己烷:分析纯,采用 1 c m吸收池,以水作参比,在 2 6 0一3 5 0 m n波长范围测量时,紫外吸 光度不应超过0 . 0 2 。如达不到要求时,则须净化,净化方法见附录 A . 3 . 2. 2 二甲基亚矾:光谱纯,采用 l c m吸收池,以水作参比测定,其吸光度不应超过表 1 的要求。 表 1 波长, 响2 6 1. 52 7 0. 02 7 5. 02 8 0. 03 刃 0 每 1 - 光程时最大紫外吸光度 1 . 0 00. 2 00. 0 90. 0 60. 01 5
6、 3 . 2 . 3石油醚:分析纯,沸程60 一 9 0 9 0 ,应符合 8 . 3 . 2的规定指标。否则需进行净化处理,净化方 法见附录A o 3 . 2 . 4蒸馏水:应符合8 . 3 . 3的规定指标。否则需进行净化处理,净化方法见附录 A o 中国石油化工总公司 1 9 9 8 - 0 6 - 2 3批准 1 9 9 8 - 1 2 - 0 1实施 1 7 3 3 SH/T 0 66 2- 19 98 4 试验步骤 4 . , 取2 5 m L 试样、 2 5 m L 正己 烷、 5 m L 二甲基亚矾均置于 1 2 5 m L 的分液漏斗中, 剧烈振荡1 m i n 使 之充分萃
7、取,静置至下层溶液透明。 4 . 2 将下层溶液放人另一个分液漏斗中,加2 m L正己烷,剧烈振荡 1 m i n ,静置至下层溶液透明, 将下层溶液放人 l c m吸收池中,标明为“ 试样萃取液” 。 4 . 3 取 2 5 m L正己烷、5 m L二甲基亚矾均置于6 0 m L 分液漏斗中,剧烈振荡 l m in 。静置至下层溶液 透明,将下层溶液放人另一个 l c m吸收池中,标明为“ 参比溶剂” 。 4 . 4以参比溶剂作参比,在 2 8 0 一3 5 0 n m波长范围内,测定“ 试样萃取液” 的紫外吸光度。如果在 2 8 0 - 3 5 0 n m波长范围内测定的紫外吸光度大于2
8、. 0时,则要用二甲基亚矾稀释,再重新测定,测定 的吸光度要乘以稀释倍数。 4 . 5测定的紫外吸光度如符合表 2中的规定值时,则认为试样通过A法。否则试样未通过 A法。 表 2 波长, ru n 每 1 - 光程时最大紫外吸光度 2 9 0 一2 8 92 性 洲】 - 2 9 93 0 0-3 2 9一3 3 0-3 5 0 B法 5方法概要 将试样用二甲基亚矾萃取,然后用异辛烷反萃取,在2 8 0 一4 0 0 n m波长范围内测定紫外吸光度。 若测定值超过规定值时,再用硼氢化钠处理,经过氧化镁 一硅藻土吸附分离,最后测定紫外吸光度。 6 仪器 6 . , 分液漏斗: 2 5 0 m L
9、 , 5 0 0 m L , 1 0 0 0 m L 和2 0 0 0 m 1 磨口 具塞。磨口 和旋塞处不能涂抹润滑脂。 6 . 2 容器:容量为5 0 0 m L ,底部有一个 2 4 / 4 0 锥形磨 口,容器上部有一合适的通氮气用接头。磨 口 上侧须有玻璃钩。 6 . 3色谱柱:长 1 8 0 m m ,内径 1 5 . 7 m m士0 . 1 m m ,下部带有一块粗孔半融玻璃板,在上部有一个2 4 / 4 0 锥形磨口,磨口下侧须带有玻璃钩。 6 . 4 垫圈: 直径为5 0 m m , 厚约5 m m的聚四氟乙烯片, 其中 心有一孔, 孔径恰好能与色谱柱的 柱身 外径一致。 6
10、 . 5吸滤瓶:2 5 0 m L 或 5 0 0 m L 滤瓶。 6 . 6冷凝器:带有 2 4 / 4 ( ) 接头,与任意长度的干燥管相连接。 6 . 7蒸发烧瓶:2 5 0 m L 或 5 0 0 M L玻璃烧瓶,带锥形塞,塞上有进出口管,以便通人氮气至瓶内要蒸 发的液体表面。 6 . 8耐酸过滤漏斗:6 0 m 】或 I O O M L o 6 . 9吸量管:同3 . l . 1 0 6 . 1 0容量瓶:2 5 m L , 5 0 m L , 2 0 0 m L , 2 5 0 m L a 6 . 1 1量杯:l O ml 、2 5 m L , 5 0 m L , 1 0 0 m
11、L , 5 0 0 m L o 6 . 1 2 烧杯:5 0 m L , I O O m L , 2 0 0 0 m L o 6 . 1 3 烘箱:能控制温度在 1 印士1 9 c o 6 . 1 4 玻璃小量勺:自 制, 量取硼氢化钠 用,一勺相当于0 . 3 g 硼氢化钠。 6 . 1 5 玻璃棒:自 制, 长2 5 0 - 3 0 0 m m , 外径约5 m m , 一端呈扁平圆 型,用于压紧吸附剂。 1 7 3 4 SH/T 0 66 2- 19 98 6 . 1 6 金属棒:自 制, 长2 5 0 - 3 0 0 m m , 外径约5 m m ,一端磨尖, 用于挑松吸附 剂。 6
12、. 1 7 石英吸收池:同3 . 1 . 3 . 6 . 1 8 分光光度计:同3 . 1 . 4 . 6 . 1 9 广口瓶:I O O O M L磨口具塞 7 试剂与材料 7. 1试 剂 7 . 1 . 1 异辛烷( 2 , 2 , 4 一 三甲 基戊烷) :分析纯, 应符合8 . 3 . 2 检验指标。否则需净化处理,净化 方法见附录 A . 7 . 1 . 2苯:分析纯,应符合 8 . 3 . 2 方法检验指标。否则可采用蒸馏法净化,净化方法见附录A . 7 . 1 . 3丙酮:分析纯,应符合 8 . 3 . 2 方法检验指标。否则用蒸馏法净化,净化方法见附录 A . 7 . 1 .
13、4 正十六烷: 纯度9 9 %,无烯烃, 应符合8 . 3 . 1 方法检验指标。否则需要通过活化硅胶柱法净 化,净化方法见附录A . 7 . 1 . 5甲醇:分析纯,应符合 8 . 3 . 2 方法检验指标。否则用蒸馏法净化,净化方法见附录 A . 7 . 1 . 6二甲基亚矾 :同3 . 2 . 2 . 7 . 1 . 7 磷酸:浓度为8 5 %,分析纯。 7 . 1 . 8蒸馏水:同3 . 2 . 4 . 7 . 1 . 9石油醚:同3 . 2 . 3 . 7 . 1 . 1 0 硼氢化钠:纯度为 9 8 %. 7 . 1 . 1 1氧化镁:分析纯。 7 . 1 . 1 2 无水硫酸钠:
14、 分析纯,粒 状。对所用的每瓶无水硫酸钠必须按8 . 6 进行预洗涤,以提供本 方法中所需的纯净无水硫酸钠。 7 . 1 . 1 3 氯化钠 :分析纯。 7. 2材料 7 . 2 . 1 硅藻土:化学纯。 7 . 2 . 2氮气:纯度 9 9 . 5 %,钢瓶上装有控制阀,控制压力为 3 4 . 3 k P a 下的流量。 8 准备工作 81 操作要求 本试验灵敏度高,因此在操作中务必十分小心,以免污染引起误差。所有的玻璃仪器包括旋塞 和塞子都必须细心洗净,以除去润滑油、脂类及残留的 洗涤剂等一切有机物质, 并需要用紫外光检 查是否有任何荧光污染。在仪器使用前必须用净化后的异辛烷淋洗。在玻璃旋
15、塞处不准涂抹润滑脂。 8 . 2 样品处理 处理样品必须十分注意避免污染,并保证不得因包装不当而带人任何外来杂质。在试验中被测 试的某些稠环芳烃易被光氧化,故全部试验过程必须在柔和光线下进行。 8 . 3溶剂的检验 8 . 3 . 1 正十六烷的检验 取 I M L正十六烷,用异辛烷直接稀释至2 5 m L ,以异辛烷作参比,用 5 c m光程吸收池测定紫外吸 光度。在 2 8 0 一 4 0 0 m n 波长范围内,每 l c m光程紫外吸光度不应大于0 . 0 0 a 8 . 3 . 2异辛烷、石油醚、丙酮、苯和甲醇的检验 将规定量( 见表3 ) 的溶剂放入2 5 0 m L 蒸发烧瓶中,
16、加人 I M L 正十六烷,在水浴上通氮气蒸发至残 液量不大于1 M L o蒸发速度控制在每分钟液体蒸出量约为4 m L ,对苯及丙酮的残液,应再加上两次 I O M L 异辛烷, 操作同 前,以 保证除去全部的 苯或丙酮。将残液溶于异辛烷中, 使总体积为2 5 m L , 以 1 7 3 5 S H/ T 0 6 6 2 -1 9 9 8 异辛烷作参比,用 5 c m光程吸收池测定溶液的紫外吸光度。在 2 8 0 一4 0 0 n m波长范围内,每 l c m光程 紫外吸光度不应大于表3的规定值。 表 3 溶剂规定量 , mL每l e m光程紫外吸光度 异辛烷 1 8 0 不大于0 . 0
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