[煤炭标准]-MTT 369-94 煤矿水中化学耗氧量的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 3 6 9 一 9 4 煤矿水中化学耗氧量的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用高锰酸钾氧化法测定水中的化学耗氧量。 本标准适用于煤矿工业用水、 生活用水、 地表水和地下水中化学耗氧量的测定, 其测定范围为。 . 5 - 4 . 0 m g / L , 2 方法提要 在酸性溶液中, 加入高锰酸钾氧化水中还原性物质, 过剩的高锰酸钾用草酸还原, 再以高锰酸钾滴 定过量的草酸, 从而间接计算出水中化学耗氧量。 3 试剂 11 水: 不含还原性物质的蒸馏水。 3 . 2 硫酸溶液: 用相对密度 1 . 8 4 的硫酸( G B 6 2 5 ) 配
2、制成( 1 +3 ) 溶液, 并在此溶液中逐滴加入高锰酸 钾溶液, 直至呈稳定的淡红色为止。 3 . 3 草 酸 钠 标 准 溶 液 : 合 N a 2C 20 , ) 一 。 . 0 2 0 。 m o l/ L 。 准 确 称 取 3 4 0 “ 士 0 . 0 0 0 2 g 已 在 约 3 0 千 燥l h 的优级纯草酸钠( G B 1 2 8 8 ) , 溶于少量水中, 加入3 0 m L硫酸溶液( 3 . 2 ) , 转入1 L容量瓶中, 用水 稀释至刻度, 摇匀。 I 。 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 : ( 告 K M n O , ) 一 。 . 0 2 m o l/ L a
3、 称 取 。 . 6 3 g 高 锰 酸 钾 ( G B 6 4 3 ) ,溶 于 少 量 水 中 , 加水稀释至1 L , 用玻璃棉过滤后贮存于棕色瓶中, 放置5 -7 d 备用。 标定方法: 准确吸取2 0 m L草酸钠标准溶液( 3 . 3 ) 于2 5 0 m L三角瓶中, 用水稀释至1 0 0 m l , 加入 1 0 m l硫酸溶液( 3 . 2 ) , 置于电热板上, 加热至7 0 8 0 0C, 立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为 终点。高锰酸钾标准溶液的浓度按下式计算: c 2 V2 c , =五7 万 式中: c , 高锰酸钾标准溶液的浓度, m o l / L ; :
4、 草酸钠标准溶液的浓度, m o l / L ; V , 高锰酸钾标准溶液消耗量, m L; V, 草酸钠标准溶液的用量, mL, 4 仪器 分析天平 感量0 . 1 m g o 移液管: 1 0 , 2 0 m l , 准确度士。 . 0 4 m l 。 滴定管: 5 0 m L , 分度值。 . 1 0 m L , 4142们 中华人民共和国煤炭工业部 1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT / T 3 6 9 一 9 4 5 测定步骤 5 门准确吸取 1 0 0 m L水样, 于2 5 0 ml三角瓶中, 加入 1 0 m L硫酸溶
5、液( 3 . 2 ) , 并准确加入5 m l高锰 酸钾标准溶液( 3 . 4 ) , 置于电 热板上 , 加热至沸并保持1 0 m i n ( 溶液应呈红色。 如果红色消失, 试验作废 另取5 0 m l水样, 用水稀释至1 0 0 m L , 重新测定) , 准确加人1 0 m l草酸钠标准溶液(0. 3 ) , 并迅速用高 锰酸钾标准溶液( 3 _ 4 ) 滴定至溶液呈淡红色即为终点。 当水样中 熟离子 含量大于3 0 0 m g / L时, 按照1 g 硫酸银( H G 3 - - 9 4 5 -7 6 ) 可消除2 0 0 m g 抓离子 的 卜 扰, 再根据试验水样中氯离子的含量,
6、 加入相当量的硫酸银后, 再按上述步骤进行操作 6 测定结果的表述 化学耗氧量按下式计算: COD = ( c , V 。 一 2 V4 ) X 8 . 0 0 V 又 1 0 0 0 式中: C O D 一 一化学耗氧量, m g / L ; c l 高锰酸钾标准溶液的浓度, m o l / L ; V高锰酸钾标准溶液消耗的总量, m L ; I , 一 草酸 钠标准 溶液的浓度, m o l / L ; V一草酸钠标准溶液的用量, m L ; V试验水样的体积, m l ; 8 . 0 0氧的摩尔质量, g / m o l , 计算结果取小数点后三位, 修约至小数点后二位。 7 精密度 化
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