[水利标准]-SL78-1994.pdf
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1、标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 ? 中华人民共和国行业标准 水 质 分 析 方 法 发布实施 中华人民共和国水利部发 布 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 前言 在水利系统地表水水质监测计量认证工作中出现了一些水质参数虽有分析方法 但却不是标准分 析方法 而这些分析方法在水利系统已被广泛使用 且经历了数年的实践检验根据产品 质量检验机构计量认证技术考核规范 的要求 水利系统水环境监测
2、所使用的分析方法应为行业标准以 上的标准分析方法为此 水利部水文司和技术监督委员会办公室于年月日在北京主持召 开了 水质分析方法 编制工作会议 会议决定由水利部水质试验研究中心和松辽委水环境监测中心主 持编写 共个水质参数个分析方法标准起草人为周怀东负责氧化还原电位 电导率 游离二氧 化碳 侵蚀性二氧化碳 酸度 总碱度 碳酸盐 重碳酸盐 硝酸盐和硫酸盐测定方法的编写 李青山等负 责无机阴离子 透明度和叶绿素测定方法的编写 冯惠华负责矿化度 硫化物 硼 可溶性二氧化硅测定 方法的编写 郝红负责锑和油测定方法的编写参加编写工作的还有李善日 白焱 水质分析方法 依据标准化工作导则化学分析方法标准编写
3、规定 及水利 水电技术标准编写规定 的要求编写 主要参考了鲁光四 周怀东 李怡庭主编的 水质分析方法 和国家 环保局主编的 水和废水监测分析方法并结合水利系统水质监测数年的实践经验编写而成 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 目次 前言 电导率的测定 电导仪法 矿化度的测定 重量法 游离二氧化碳的测定 碱滴定法 侵蚀性二氧化碳的测定 酸滴定法 酸度的测定
4、 碱滴定法 碱度 总碱度 重碳酸盐和碳酸盐 的测定 酸滴定法 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法 硫酸盐的测定滴定法 水中无机阴离子的测定 离子色谱法 透明度的测定 透明度计法 圆盘法 叶绿素的测定 分光光度法 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法 硼的测定 姜黄素法 二氧化硅 可溶性 的测定 硅钼黄分光光度法 二氧化硅 可溶性 的测定 硅钼蓝分光光度法 锑的测定分光光度法 油的测定 重量法 油的测定 紫外分光光度法 氧化还原电位的测定 电位测定法 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 中华人民共和国行
5、业标准 电 导 率 的 测 定 电 导 仪 法 总则 主题内容 本标准规定了用电导仪测定水中的电导率 适用范围 本方法适用于天然水中电导率的测定 干扰及消除 样品中含有大量悬浮物质 油和脂干扰测定时 应过滤去除悬浮物 萃取去除油和脂再测定 方法原理 电导是电阻的倒数 因此当两个电极 通常为铂电极或铂黑电极 插入溶液中 可以测出两电极间的 电阻根据欧姆定律 温度一定时 这个电阻值与电极的间距成正比 与电极的截面积 成反比即由于电极面积与间距都是固定不变的 故是一常数 称电导池常数 以表示比例常数叫电阻率其倒数称为电导率 以表示当已知电导池常 数 并测出电阻后 即可求出电导率 仪器 电导仪 误差不
6、超过 温度计 分度值为 恒温水浴锅 常用实验设备 试剂 测电导率用水 将蒸馏水通过混合床离子交换纯水器 弃去首先通过的收集后面的交换 水 或用重蒸馏水 电导率应小于 标准氯化钾溶液 称取于干燥过的氯化钾在下 溶于测电导率用水中 移入容量瓶内 并在 下稀释至标线此溶液在时电导率为 必要时将标准溶液用纯水加以稀释 各种浓度氯化钾 溶液的电导率见表 表时不同浓度氯化钾 的电导率 浓度电导率 水利部批准实施 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会
7、打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 步骤 调节水浴温度至将支盛有标准氯化钾溶液的试管和水样试管 每种水样两支试管 放入水浴中 使达到恒温 电导池常数的测定 用支试管中的标准氯化钾溶液依次冲洗电极和小烧杯 将第 支试管中的标准氯化钾溶液倒入小烧杯中根据仪器说明书的要求插入电极 测量其电阻 按计算电导池常数 水样测定 先用第支水样冲洗电极和小烧杯 再将第支水样倒入小烧杯中 测量其 水样电阻若测量水样温度不是时 应记录测定时的温度 结果表示 如测定时的水样温度为时 水样电导率为 式中电导池常数 测定水样电阻的读数 标准氯化钾溶液的电阻 如测定时水样的温
8、度不是应用下式换算成时的电导率 式中测定时水样的温度 在温度下测定水样电导率的读数 水样中各种离子电导率平均温度系数 取值为 精密度和准确度 个实验室测定电导率为的标准样品 相对标准偏差为相对误差为 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 中华人民共和国行业标准 矿 化 度 的 测 定 重量法 总则 主题内容 本标准规定了用重量法测定水中矿化度 适用范围 本方法适用于天然水的矿化度测定 干扰及消除 高矿化度含有大量钙 镁 氯化物的样品蒸干后易于吸水 硫酸盐结晶不易除去 均可使结果偏高 采用加入碳
9、酸钠 提高烘干温度和快速称重的方法处理 以消除其影响 方法原理 矿化度是指水中含有钙 镁 铁 铝和锰等金属的碳酸盐 重碳酸盐 氯化物 硫酸盐 硝酸盐以及各 种钠盐等的总含量 水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物 放在称至恒重的蒸发皿内蒸干 并用过氧化氢去除有机 物 然后在下烘干至恒重 将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度 仪器 分析天平 感量 砂芯玻璃坩埚号 或中速定量滤纸 蒸发皿 直径的玻璃蒸发皿 或瓷蒸发皿 烘箱 水浴或蒸汽浴 抽气瓶或 常用实验设备 试剂 除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 实验用水为去离子水或同等 纯度的水 过氧化氢溶液 取的过氧化氢体积与体积水混
10、合 步骤 将清洗干净的蒸发皿置于烘箱中烘放入干燥器中冷却至室温后称重 重复烘干称 水利部批准实施 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 重 直至恒重 两次称重相差不超过 取适量水样用清洁的玻璃砂芯坩埚或中速定量滤纸过滤后作为试样 测定 取适量试样 见取样量以获得的总固体为宜 置于已恒重的蒸发皿中 于水浴 上蒸干 如蒸干残渣有色 则使蒸发皿稍冷后 滴加过氧化
11、氢溶液数滴 慢慢旋转蒸发皿至气泡消 失 再置于水浴或蒸汽浴上蒸干 反复数次 直至残渣变白或颜色稳定不变为止 蒸发皿放入烘箱内于烘干置于干燥器中冷却至室温 称重 重复烘干称重 直至 恒重 两次称重相差不超过 结果表示 水样矿化度按下式计算 式中水样矿化度 蒸发皿及残渣的总重量 蒸发皿重量 水样体积 水样中重碳酸根含量 精密度和准确度 五个实验室测定矿化度为的统一样品 测得重复性相对标准偏差为再现性相对 标准偏差为加标回收率为相对误差为 本标准曾用于河水 黄河 淮河水库水 自来水 湖水 地下水 矿泉水等种样品分析 其相对标 准偏差为加标回收率为 注意事项 用过氧化氢去除有机物应少量多次 每次残渣润
12、湿即可 以防有机物与过氧化氢作用分解时泡沫过 多 发生盐类损失 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 中华人民共和国行业标准 游离二氧化碳的测定 碱滴定法 总则 主题内容 本标准规定了用碱滴定法测定水中游离二氧化碳 适用范围 本方法适用于一般天然水 不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换器的出水 干扰及消除 水样混浊 有色均干扰测定 可改用电位滴定法测定如水样的矿化度高于亚铁离子或 铝离子含量超过时 会对测定产生干扰 滴定前加入酒石酸钾钠溶液以消除干 扰铬 铜 胺类 氨 硼酸盐 亚硝酸盐
13、磷酸盐 硅酸盐 硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测 定 方法原理 由于游离二氧化碳能定量与氢氧化钠发生如下反应 十 当其到达终点时 溶液的约故选酚酞作指示剂 用氢氧化纳溶液滴定水中游离二氧化碳 根据氢氧化钠的标准溶液消耗量 计算出游离二氧化碳的含量 仪器 碱式滴定管 无分度吸管 锥形瓶 常见实验设备 试剂 无二氧化碳水 用于制备标准滴定溶液及稀释用水用蒸馏水或去离子水 临用前煮沸冷却至室温值 应大于电导率小于 酚酞指示剂 称取酚酞溶于的乙醇中 然后用氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止 水利部批准实施 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网
14、免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 终点标准比色液的碳酸氢钠溶液 称取碳酸氢钠溶于少量水中 移入容量瓶内 稀释至标线使用时可吸 取上述溶液 加入酚酞指示剂滴 摇匀 作为滴定时比较终点颜色用 中性酒石酸钾钠溶液 称取酒石酸钾钠溶于水中 加入酚酞指示剂滴 用盐酸溶 液滴至溶液红色刚刚消失为止 氢氧化钠标准滴定溶液 称取氢氧化钠溶于水中 冷却后移入聚乙烯细口瓶中 盖紧瓶盖静置以上而后吸取 上层澄清溶液用水稀释至此溶液约为其精确浓度用邻苯二甲酸氢钾标
15、定 标定方法如下 取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在烘至恒重精确称取三份 每份约 称准至分别置于锥形瓶中 加入水 稍加温使之溶解然后加入滴酚酞指示 剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色不褪为止记下氢氧化钠标准滴定溶液的用量 并按下式计算其浓度 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液用量 邻苯二甲酸氢钾重量 邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 步骤 用虹吸法移取水样为了在量取水样时不至于损失游离二氧化碳 应将量取水样吸管的下 端与插入水样瓶中的虹吸管相连接量取水样时 先自吸管上端吸气 待水样灌满吸管 且从上端溢出 约时 取下吸管 并同时用手指按住吸管上端 待吸管中水样到达刻度处 立刻将水样注入 的锥形
16、瓶中 加入滴酚酞指示剂用橡皮塞将锥形瓶塞好 小心振荡均匀 如果产生红色 则说明水样中不含 当水样不生成红色 即迅速用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定 同时小心振荡直至生成淡红 色 与终点标准比色液颜色一致即为滴定终点 记录氢氧化钠标准滴定溶液用量 结果表示 游离二氧化碳的浓度按下式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液用量 滴定时所取水样体积 二氧化碳摩尔质量 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 精密度和准确度 本方法用于河水 黄河 安徽省区河水 福建省区河水自来水 水库水 湖
17、水 矿泉水 瓶装矿泉水 等种水样 含游离的分析 室内标准偏差相对标准偏差 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 中华人民共和国行业标准 侵蚀性二氧化碳的测定 酸滴定法 总则 主题内容 本标准规定了用酸滴定法测定水体中的侵蚀性二氧化碳 适应范围 本方法适用于一般地面水和地下水 干扰及消除 水样中的色度 浊度过高干扰测定 应改用电位滴定法测定如水样中有余氯存在
18、并破坏指示剂 时 加入硫代硫酸钠溶液滴 以消除干扰 方法原理 水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙作用 析出相当量的碳酸氢根离子因此 在水样中加入 碳酸钙粉末放置待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作用之后 以甲基橙为指示剂 用盐酸 标准滴定溶液滴定 根据滴定到达终点时 盐酸标准滴定溶液的消耗量 减去采样当天用同一盐酸标准 滴定溶液滴定 未加碳酸钙粉末 的消耗量 即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量 仪器 酸式滴定管 具塞水样瓶 玻璃或聚乙烯塑料瓶 常用实验设备 试剂 本方法所有用水均为无二氧化碳水 碳酸钙粉末 分析纯 甲基橙指示剂水溶液 盐酸标准滴定溶液 量取分析纯浓盐酸与水混合摇匀置试剂瓶中 此溶液约为
19、用下述方法进行标定 准确称取份在下烘干的基准无水碳酸钠每份约准确称至 分别置于锥形瓶中 各加水加滴甲基橙指示剂用盐酸标准滴定溶液滴 至出现淡桔红色为止 记录其用量 标定时作一空白滴定 并从滴定碳酸钠时所消耗的盐酸标准滴定溶液用量中扣除 水利部批准实施 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元 按下式计算盐酸标准滴定溶液的浓度 式中所称取的无水碳酸钠的重量 盐酸标准滴定溶液用量 无水碳酸钠摩尔质量 盐酸标准滴定溶液 将盐酸标准滴定溶液稀释倍即得 步骤 在取样的当天吸取水样于锥形瓶中 加入甲基橙指示剂
20、滴 用盐酸标准滴定 溶液滴至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止 记录其用量 用虹吸法采集水样于具塞水样瓶中 虹吸管应插入瓶底 直至瓶口溢流为止 加入碳酸钙粉 末约小心盖紧瓶盖 勿使瓶中产生气泡 此步操作应在采样现场进行 将加入碳酸钙粉末的水样放置每天振荡水样次 后 取经上法处理后的水样用慢速滤纸过滤 弃去最初滤液 然后吸取滤液 于锥形瓶中 加入甲基橙指示剂滴 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由桔黄色变为 淡桔红色为止 记录其用量 结果表示 侵蚀性二氧化碳的浓度按下式计算 式中盐酸标准滴定溶液浓度 水样体积 当天 未加碳酸钙粉末时 滴定时所消耗盐酸标准溶液用量 五天后 加过碳酸钙粉末时 滴定时所消耗盐酸标
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