[水利标准]-SL 327.1-2005 水质砷的测定原子荧光光度法.pdf
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1、 SL 中 华 人 民共 和 国 水 利 行 业 标 准 SL 3 2 7 . 1 - 2 0 0 5 水质砷的测定原子荧光光度法 Wa t e r q u a l i t y -d e t e r m i n a t i o n o f a r s e n i c -a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 1 0 - 2 1 发布 2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 水 利 部发布 SL 32 7. 1 - 2 00 5 目次 前言
2、1 适用范围 , , 2 干扰 3 方法原理 , , 4 仪器 5 试剂 , , , 6 分析步骤 7 结果计算 8 精密度与准确度 “ “ “ “ “ “ “ “ ” ” 9 注意事项 SL 327 .1 - 2 00 5 o li舀 本标准在体例格式上遵循 标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写规则( GB / T l . 1 - 2 0 0 0 )的规定,并参照 水利技术标准编写规定( S L 1 -2 0 0 2 )的要求。 本标准的主要内容包括:水样的保存、水样的预处理方法、原子荧光分析、方法的精密度和准 确度 。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门:中华人民共和国水利部 本
3、标准主持单位:水利部水文局 本标准解释单位水利部水文局 本标准主编单位:安徽省水文局 本标准参编单位:天津市水文水资源勘测管理中心、长江流域水环境监测中心、北京科创海光仪 器有限公司 本标准出版发行单位:中国水利水电出版社 本标准主要起草人:周良伟、张延、藏小平、康金栓、刘光学、刘海涛 本标准审查会议技术负责人:齐文启 本标准体例格式审查人:乐枚 SL 3 27. 1 -2 0 05 水质砷的测定原子荧光光度法 适用范围 本标准是将氢化物发生技术与原子荧光光谱分析技术相结合测定水中砷,从而实现水样检测的新 技术。原子荧光光度法与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、硼氢化钾一硝酸银分光光度法相比,
4、 具有操作简便、用样量少、灵敏度和准确度高、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特 点。本标准适用于地表水、地下水、大气降水、污水及其再生利用水中砷 的测定。方法检 出限 0 . 2 p g / L ,在 1 - 2 0 0 p g / I _ 范围内,线性良好。大于2 0 0 p g / L的样品,可稀释后测定。 2干扰 本标准采用氢化物发生法,使得待测元素与基体分离,干扰很少,共存离子和化合物不干扰测 定。当 砷含量为1 1 . 4 2 p g / L 时, 若共存离子 分别为1 0 0 0 p g / L三价铁、 1 0 1 如g / L二价锰、1 0 0 0 p g / L 二
5、价镍、1 3 0 9 0 p g / L二价锌、1 0 0 o o p g / L六价铬、2 0 0 p g / L二价汞、2 0 p g / L二价铅,对测定无干扰。 3方法原理 样品经预处理,其中各种形态的砷均转变成三价砷 ( A s 十 ) ,加人硼氢化钾 ( 或硼氢化钠)与其 反应,生成气态氢化砷,用氢气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化,以砷高强度空心阴极灯作激 发光源,砷原子受光辐射激发产生荧光,检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷 含量成正比的关系计算样品中的砷含量 4仪器 4 .1 4 .2 4. 3 4. 4 原子荧光光度计 砷高强度空心阴极灯。 2 k W
6、电热板。 常用玻璃量器 。 5试剂 5 . 1 本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。 5 . 2 硝酸 ( HN 0 , ) : p =1 . 4 2 g / mL ,优级纯 5 . 3 盐酸 ( HC l ) :p =1 . 1 8 g / ml ,优级纯。 5 . 4 高氯酸 ( HC 10 , ) :p =1 . 6 7 g / mL ,优级纯。 5 . 5 硫酸 ( HM S O ) :p =1 . 8 4 g / mL ,优级纯。 5 . 6 氢氧化钾 ( K OH) :优级纯。 5 . 7 5 0 %盐酸溶液 ( 体积分数) :量取 S O mi盐酸 ( 见 5 . 3 ) ,
7、缓慢加人 5 O mL水中,摇匀 5 . 8 5 %盐酸溶液 ( 体积分数) :量取 5 o m L盐酸 ( 见5 . 3 ) ,缓慢加人 9 5 0 MI水中,摇匀 5 . , 硫)W c ( 5 0 g / L )一抗坏血酸 ( 5 0 g / L )混合溶液:称取 l o g 硫w和 l o g抗坏血酸溶于2 0 0 mL水 中,用时现配 。 5 . 1 0 2 0 g / L硼氢化钾 ( 或硼氢化钠)溶液:称取 l o g硼氢化钾 ( 或硼氢化钠) ,溶于 500,.L0. 5 0 o 氢氧化钾 ( 见 5 . 6 )溶液中,摇匀。 5 . 1 1 砷标准储备液 ( 1 0 0 0 m
8、 g / L ) ,购置或 自配:准确称取 1 . 3 2 0 0 g( 准确至。 . l m g )预先在硅胶干 S L 3 27 .1 - 2 005 燥器内干燥至恒重的三氧化二砷,溶解于 2 5 .L 2 0 %氢氧化钾溶液,用 2 0 0 0 硫酸 ( 优级纯)稀释至 1 0 0 0 m 1 , ,摇匀,此溶液砷的浓度为 1 0 0 0 m g / L o 5 . 1 2砷标准 中间液 ( 1 0 . O m g / L ) :准确移取 浓度为 1 0 0 0 m g / L的砷标 准储 备液 ( 见 5 . 1 1 ) 1 0 . O m L,转人 1 0 0 0 m L容量瓶中,用
9、水定容,摇匀。此溶液砷的浓度为 1 0 . O mg / L 5 . 1 3 砷标准使用溶液 ( 1 . O O mg / L ) :准确移取浓度为 1 0 . O m g / L的砷标准中间溶液 ( 见 5 . 1 2 ) 1 0 . O mL,转人 1 0 0 mL容量瓶中,定容,摇匀。此溶液砷的浓度为 1 . O O m g / L , 5 . 1 4 氢气:纯度9 9 . 9 9 %以上。 6 分析步骤 6 . 1 水样的保存 采样后水样加硝酸 ( 见5 . 2 )酸化至 1 %进行保存,可保持稳定数月。 6 . 2 水样的预处理 6 . 2 . 1 清洁透明的水样: 准确移取适量水样
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