[轻工标准]-QBT 2319-1997_ 液体葡萄糖.pdf
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1、Q B / r 2 3 1 9 一1 9 9 7 前言 本标准是对Z B X 3 1 0 0 4 -8 7 ( C 液体葡萄糖及试验方法) ) 的修订。 本标准非等效采用国际食品法典委员会C A C 9 -1 9 8 1蔺萄糖浆 标准。 对原标准主要进行了以下几项修订: 1 . 标准名称改为 液体葡萄箱 , 2 . 近年来, 由于用户对液体葡萄糖质f的要求普遗提高, 故取消了原标准的二级品。 3 . 对产品中二氧化硫残留f加严控制, 须小于或等于2 0 0 m g / k g , 4 . 熬糖温度根据实际斋要做了相应的修改。 D E值4 0 4 8 产品由原标准的大于或等于1 3 5 C 提高
2、 到大于或等于1 4 0 C; D E值 3 4 -3 9 产品熬糖温度保持不变; D E值 2 8. 3 3 产品熬搪温度要求大于或等 于 1 0 5 七 附录A 千物质( 固形物) 含量与温度换算表 为标准的附录。 本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。 本标准由全国食品发醉标准化中心技术归口。 本标准主要起草单位: 上海正广和有萄糖厂、 上海金泉企业有限公司、 海宁菊萄糖厂、 广州珠江食品 厂 。 本标准主要起草人: 汤双红、 许顺生、 储以平、 苏祖铭、 郭新光。 中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 2 3 1 9 一 1 9 9 7 液体葡萄糖 1 范围 本标准规定了液体葡萄糖
3、的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存要 求。 本标准适用于以淀粉及含淀粉质的原料, 经酶法( 或酸法、 酶酸法、 酸酶法) 水解、 净化而制得的液体 葡萄糖( 或称翻萄糖浆) 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 4 7 8 9
4、. 2 -1 9 9 4 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 G B 4 7 8 9 . 3 -1 9 9 4 食品卫生徽生物学检验大肠菌群测定 G B 4 7 8 9 . 4 -1 9 9 4 食品卫生徽生物学检验沙门氏菌检验 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 -1 9 9 6 食品中总砷的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 -1 9 9 6 食品中铅的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 3 4 -1 9 9 6 食品中亚硫酸盐的测定方法 3 产品分类 按 D E值将产品分为三大类, 即: D E值 4 0 - 4 8 , D E值 3 4 - 3 9 ;
5、 D E值 2 8 3 3 , 4 技术要求 4 . 1 感官要求 应符合表 1 规定。 4 . 2 理化要求 应符合表2 规定。 4 . 3 : P生要求 应符合表 3规定。 中国轻工总会1 9 9 7 一 0 9 一 0 1 批准 1 9 9 8 一 0 5 一 0 1 实施 Q s / T 2 3 1 9 一 1 9 9 7 表 1 、女之、 少别 D E值 4 0 4 8 D E 值 3 、 一 3 。 二值 2 8 - 3 3 ,目 逆万 优等品 一 等 品1- - * a 卞- PP 外观 无色、 清亮、 透明, 无肉眼可 见杂质 无色或徽黄色、 清亮、 透明 无肉眼可见杂质 淡黄
6、色、 半透 明, 无 肉眼可 见杂质 色泽 样品不得深于标准色 香气和滋味无咬, 甜味盔和, 无异味 表 2 处谈之 一 、 A 别 D E值 4 0 - 4 8D E值3 4 - 3 9D E值 2 8 - 3 3 项目 巡气 可 优等品一等 品一等品 一等品 千物质( 固形物)%( 阴/ 胡)8 4 . 1 -8 8 . 06 9 . 5 - 8 4 . 06 9 . 5 -8 4 . 06 9 . 0 - 7 5 , 0 p H值4 . 6 -6 . 0 透光率, % 9 69 4 变色试验不得深于标准色 熬褚温度, ) 1 5 51 4 01 2 51 0 5 蛋白质, %(0 . 1
7、 硫酸灰分 %簇 0 . 30 . 40 50 . 5 表 3 蕊一 一竺 D E值 4 0 4 8D E值 3 4 3 9D E值 2 8 3 3 二暇化硫残留# , m g / k g 2 0 0 砷( 以A s 计) , m g / k g簇 0 . 5 铅( 以外 计) , m g / k g钱 O 5 菌落总数, 个/ 9镇 1 5 0 0 大肠菌群, 个/ l 0 0 g摇 3 O 沙门氏曲不得检出 注; 出口产品二长化鹿残留f允许4 0 0 . g / k g . 5 试验方法 本试脸所用水, 除特殊注明外均为燕馏水或去离子水。 本试验所用试剂, 除特殊注明外均为分析纯。 5 .
8、 1 感官检查 5 . 1 . 1 外观 取适量的样品于无色、 洁净的样品杯( 或 S O m L小烧杯) 中, 置于明亮处, 用肉眼观察, 应无可见灰 粒、 机械杂质和霉变浮膜。 5 . 1 . 2 色泽 5 . 1 . 2 . 1 试剂 a ) 淀粉指示液 l o g / L: 按GB 6 0 3 配制。 1 9 0 Q B / T 2 3 1 9 -1 9 9 7 b ) 硫代硫酸钠标准溶液c ( N a 2 S 2 0 , ) = 0 . 0 5 m o l / L : 按G B 6 0 1 配制与标定c ( N a 2 S 2 0 , ) = 0 . l m o l / L 硫代硫酸
9、钠标准溶液。使用时, 再准确稀释 1 倍。 C 三抓化铁标准溶液 1 ) 配制: 称取三抓化铁( F e C l , 6 H 2 0) 5 5 g , 加适f稀盐酸溶液( 盐酸+水=1 +4 0 ) 使之溶解, 再以 此稀盐酸溶液定容至 1 0 0 0 mL, 摇匀, 过滤。 2 )标定: 准确吸取 l O mL上述溶液于 2 5 0 m L碘量瓶中, 加水 2 0 mL , 播匀。加碘化钾 4 g 、 浓盐酸 5 m L , 密塞, 在暗处静11 5 m i n 。 加水5 0 m L, 用0 . 0 5 m o l / L硫代硫酸钠标准洛液滴定, 当接近终点时, 加 淀粉指示液2 m L
10、, 继续滴定至蓝色刚好消失, 即为终点。 每毫并0 . 0 5 m o l / L硫代硫酸钠标准溶掖相当于 2 7 . 0 3 m g 三抓化铁( F e C I , 6 H 2 0 ) 。根据上述侧定结果, 通过计算, 在剩余的原溶液中加适It的稀盐酸 ( 1 +4 0 ) , 使之每毫升溶液中 恰好含4 5 . O m g 的三抓化铁( F e C I , . 6 H z 0 ) , d )三抓化铁标准比色液 吸取三抓化铁标准溶液0 . 4 0 m L于5 0 m L纳氏比色管中, 加水至刻度, 摇匀( 此标准液供优等品液 体葡萄糖比色用) 。 e ) 斯丹歇5 度贮备液 I 号液: 称取
11、硫酸镶( N i S O , 7 H , 0 ) 2 0 g , 加硫酸筱C ( N H , ) , S O , J l l g , 用水洛解并定容至5 0 0 m L , I 号液: 称取抓化钻( C o o l , 6 H 2 0 ) 2 0 g , 加硫酸铁l l g , 用水溶解并定容至2 0 0 m L . , 号液: 称取重铬酸钾( K , C r 2 0 , ) 2 g , 加硫酸按l l g , 用水溶解并定容至2 0 0 m L . 分别吸取 I 号液4 4 . O m L , I 号液 1 4 . 1 m L , , 号液4 . 4 m L , 于一个2 0 0 m L容f
12、瓶中, 加水混匀, 并 稀释至刻度。此溶液即为斯丹歌 5 度贮备液。 f )斯丹歇比色液 第一号比色液: 吸取2 . O m L斯丹歌5 度贮备液于一支5 0 m L纳氏比色管中, 用水稀释至刻度( 该比 色液用于D E值 4 0 -4 8 一等品比色) 。 第二号比色液: 吸取8 . O m L斯丹默5 度贮备液于一支5 0 m L纳氏比色管中, 用水稀释至刻度( 该比 色液用于D E值为3 4 - 3 9 和 2 8 - 3 3 一等品比色) 。 5 . 1 . 2 . 2 测定 a ) D E值 4 0 4 8 优等品: 取5 0 m L样品于 5 0 m L纳氏比色管中. 以白色为背景
13、, 直接与三抓化铁标准比色液进行纵 向和横向比色, 其样品色泽不得深于相对照的标准色。 一等品: 取5 0 m L样品于5 0 m L纳氏比色管中, 以白色为背景, 与第一号比色液, 进行纵向和横向比 色, 其样品色泽不得深于相对照的标准色。 b ) D E值 3 4 - 3 9或 2 8. 3 3 取 2 5 mL样品于5 0 m L纳氏比色管中, 加水溶解, 并稀释至刻度, 摇匀。以白色为背景, 与第二号比 色液进行纵向和横向比色. 其样品色泽不得深于相对照的标准色。 5 . 1 . 3 香气和滋味 将外观检查后的样品, 通过鼻和口进行香气和滋味的感官品尝检查, 做好记录。 5 . 2 理
14、化试验 5 . 2 . 1 D E值 5 . 2 . 1 . , 试剂 a ) 次甲基蓝指示液l o g / L : 称取次甲基蓝1 . 鲍, 溶解于水并稀释至1 O O m L , b ) 葡萄糖标准溶液2 g / L : 称取于 1 0 0 士2 C 烘干至恒重的基准无水葡萄糖 。 . 5 0 0 0 g , 称准至 0 . O O O I g , 加水溶解, 洗人2 5 0 m L容量瓶中并稀释至刻度, 摇匀, 备用。 c ) 费林溶液: 按 G B 6 0 3 配制。 标定: 预滴定时, 先吸取费林溶液 I、 再吸取费林溶液 I 各5 . O mL于 1 5 0 mL锥形瓶中, 加水
15、即mL , Q B / T 2 3 1 9 一 1 9 9 7 加人玻璃珠3 粒, 用 50mL滴定管预先加人葡萄糖标准溶液(b. )24 mL, 摇匀, 置于铺有石棉网的电炉上 加热, 控制瓶中液体在 1 2 05士155内沸腾, 并保持微沸, 加次甲基蓝指示液(a. )2滴 继续以葡萄糖标准 溶液滴定, 直至蓝色刚好消失为其终点, 整个滴定操作应在3 m in内完成。正式滴定时, 预加人比上述滴 定消耗的葡萄糖标准溶液少l mL , 做平行试验, 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均值。 计算。 R尸= ml 只Vl 2 5 0 (1) 式中: 天 尸 费 林溶液1 、 工 各s
16、m L 相当 于有萄糖的质t, 9 ; , , 一 一 称取签准无水葡萄糖的童, 9 ; V l 消耗葡萄糖标准溶液的总体积, m L ; 2 5 0 - 一 配制葡萄糖标准溶液的总体积, mL 。 5 . 2 . 12 测定 a ) 样液的制备 称取一 定量的样品, 称准至。 . 。 。 。 1 9 ( 取样量以 每1 。 。 m L样液中含有还原搪量1 2 5 一2 。 。 m g 为宜) , 置于50m L小烧杯中, 加热水溶解后全部移人250mL容量瓶中, 冷却至室温, 加水稀释至刻度, 摇匀, 备 用。 b )预滴定 按标定费林溶液操作, 先吸取费林溶液1 、 再吸取费林溶液 1 各
17、5 . 伽L于150mL锥形瓶中, 加水 Z O m L , 加人玻璃珠 3 粒, 用5 0 m L滴定管预加人一定量的样液(a ) , 将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上 加热至沸。 控制在1 2 05士1 5 , 内沸腾, 并保持微沸, 以样液继续滴定( 滴加样液的速度约以每两秒 1 滴) , 至溶液蓝色即将消失时, 加人次甲基蓝指示液2 滴, 再继续滴加祥液直至蓝色刚好消失为其终点, 记录 消耗样液的总体积。 c) 正式滴定 按上述操作吸取费林溶液1 和 丁 各 5 . 伪 ” L于1 5 O m L锥形瓶内, 用滴定管加人比预测时耗用量约 少l m L的样液于锥形瓶中, 加热, 使溶液在
18、1 2 咙士155内沸腾, 并保持沸腾状态与预测相同, 继续以样 液滴定至终点。整个滴定操作须在 3 m i n内完成。记录消耗样液的总体积 5 , 2 . 1 . 3 计算 _ .R尸_ _ _,。、 刀 E值=只I O Q ” “ ” 艺 少 防V,_ _ _ - 一 爪, X长 兰 XD 几 夕 C 一 2 5 。 一 式中: D E值样品葡萄糖当量值( 样液中还原糖占干物质的百分数) , 写; R 尸 费林溶馏夏、 1 各s m L相当于葡萄榕的质量, 9 ; 从 2 取样童, 9 ; 2 5 0 一 一 配制样液的总体积, mL ; V : 滴定时, 消耗样液的体积, 。 L, D
19、MC 样品干物质( 固形物) 的含量, 环。 522 干物质( 固形物) 5 . 2 . 21 仪器 a ) 阿贝折光仪: 精度为00 o 0 1 单位; 助 恒温水浴: 精度为士01 ; c ) 玻璃棒: 末端弯曲扁平。 52 . 2 . 2 仪器校正 在20时, 以重蒸蒸馏水校正折光仪的折光率为1 . 3 330 , 相当于千物质( 固形物) 含量为零。 仪器每 1 多 2 Q D / T 2 3 1 9 一1 9 9 7 日至少校正一次。 5 . 2 - 2 . 3 测定 将折光仪放置在光线充足的位置, 与恒温水浴连接 将折光仪棱镜的温度调节至2 0 C, 分开两面棱 镜, 用玻璃棒加少
20、量样品( 1 -2 滴) 于固定的技镜面上( 玻璃棒不得接触棱镜面, 且涂样时间应少于2 9 ) , 立即闭合棱镜停留几分钟, 使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分, 转动补 偿器旋扭, 消除虹彩并使明暗分界线清晰, 继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上, 从标尺上读取 折光率( 读准至0 . 0 0 0 1 ) 及干物质百分含量。 再立即重读一次, 取其平均值做为一次测定值。 清洗并擦干 两个棱镜, 将同一样品按上述操作进行第二次测定。取两次浏定的算术平均值报告其结果, 即为本样品 的干物质含量( 若侧定温度不是2 0 0C, 则应按附录A进行温度校正) 5 . 2
21、. 3 P H值 5 . 2 . 3 . 1 仪器 酸度计精度士0 . 0 2 p H: 备有玻瑞电极和甘汞电极( 或复合电极) 。 5 . 2 - 3 . 2 侧定 a ) 按仪器使用说明书调试和校正酸度计。 b ) 称取样品2 0 g 于5 0 m L小烧杯中, 加人新煮沸、 冷却至室很的水2 0 m L溶解, 调节样液温度及酸 度计的温度补偿至2 5 C 士1 C, 浦定样滚的P H值, 在l m i n内P H值稳定, 读数。先用水、 再用样液冲洗 电极数次, 重复侧定( 两次侧定值之差不得超过0 . 0 5 p H ) , 取算术平均值报告其结果。 5 . 2 . 4 透光率 5 .
22、 2 . 4 . 1 仪器 分光光度计可见光谱范围3 8 0 -8 5 0 n m. 5 . 2 - 4 . 2 侧定 a ) 按仪器说明书, 在4 4 0 n m波长下调正仪器的零点和透光率。 b ) 称取样品5 0 g 于1 0 0 m L 烧杯中, 加水5 0 m L溶解, 搅匀, 注人l c m比 色皿中, 用分光光度计, 在 4 4 0 n m波长下, 以燕馏水作参比, 测定样液的透光率。重复测定两次, 取算术平均值报告其结果 5 . 2 . 5 变色试验 将经色泽检验后的样品放人电热烘干箱中, 于 1 0 0 -1 0 5 烘干1 h , 取出放冷, 与三氛化铁标准比色 液再次进行
23、目视比色, 其样品的色泽不得深于相对照的标准色。 5 . 2 . 6 熬搪温度 5 . 2 . 6 . 1 标准色溶液的配制 取斯丹默 5 度贮备液 3 4 m L于 1 0 0 m L容量瓶中, 加水稀释至刻度。然后倒人一个洁净、 无色的 5 0 0 m i - 烧杯中, 备用。 5 . 2 . 6 . 2 测定 称取样品2 0 娘于5 0 0 m L烧杯中, 置于8 0 0 W电炉上( 垫有石棉网) 均匀地加热。当糖浆缓缓沸腾 时, 加人植物油2 滴, 将温度计插人距杯底0 . 5 c m处, 继续加热熬煮, 并注意观察当糖液颜色与标准色 溶液的颜色接近时, 立即记录温度, 该温度即为熬糖
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