[煤炭标准]-MT144-1986.pdf
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1、中华人民共和国煤炭工业部部标准 选煤实验室分步释放浮选 试验方法 M T 1 4 4 - 8 6 本 标准适用f 粒度小于 勺 . 5 mm 的烟煤 和无 烟煤 。 通过 一 次粗选、多次精选,将煤粉 ( 泥)分成灰分不同 的若干部 分,试验结果可作为统一评定煤 粉 ( 泥)的叮浮性及浮选效果的依据。 . 煤样 用生产煤样、煤层煤样或选煤厂浮选人料进行分步释放 浮选试验时,生产煤样需要按G B 4 7 7 一 6 煤炭筛分试验方法,其余按G B 4 7 5 7 -8 4 选煤实验室单元浮选试验方法的规定缩分出不少 于3 k g 煤样供试验用。 2 仪器设备和药剂 2 . 1 浮选机:槽体容积1
2、 . 5 L,叶轮直径6 0 m M. 2 . 2 计时装置:量程。 -I O mi n ,精度l s , 2 . 3 微以注射器:容量0 . 2 5 m I ,分度值0 . O l mI . 2 . 4 微址进样器:容量0 . 0 2 5 m 1 ,分度值0 . 0 0 0 5 m I a 2 . 5 天平:最大称量5 0 0 g ,感量0 . 1 g o 2 . 6 恒温干燥箱:温度范围 5 0 一 2 0 0 0C o 2 . 7 捕集剂 :工 E 十二 烷,化学纯,密度0 . 7 4 8 一 0 . 了 5 1 k g / L。 2 . 8 起泡剂:l1基异J 基41 醉 ( MI B
3、 C),酸度 ( H A C%)0 . 0 4 ,密度0 . 8 0 7 k g / L , 3 试验条件 3 . 1 试验用水:自来水。 3 . 2 煤浆温度:2 0 11 0 0C o 3 . 3 煤浆浓度:1 0 0 118 / L。 3 . 4 药剂消耗量:正十二烷1 0 0 0 土 1 0 8 / t , 3 . 5 浮选机叶轮转速:1 8 0 0 1 I O r / mi n , 3 . 6 刮泡器转速:3 0 r / mi n , 3 . 7 浮选机充气址:0 . 1 5 1 0 . 0 1 - / m 甲基异丁基甲醇1 0 0 士1 9 / t o min . 4 试验步骤 (
4、 按图L 分步释放浮选试验流程) 4 . 1 4 . 2 4 . 3 妇 l 后关 4 . 4 称量煤样1 5 0 9( 称准到0 . 1 8 。 用微量注射器吸取正十二烷0 . 2 -1 ,用微量进样器吸取甲基异丁基甲醇0 . 0 1 8 5 m I o 向浮选槽内加水至第二标线 ( 见图2 ),开动并调试浮选机,使转速、充气量达到规定值, 停 闭 进气阀门,放空浮选槽内的水。 向浮选槽内加水,使水位达到第一标线,开 动浮选机后向浮选槽内加人煤样, 个部湿润后,再加水,使煤浆液面达到第二标线,煤浆净体积为1 . 5 L。 待搅拌至煤样 4 . 5 预先搅拌2 mi n 后,向煤浆液面下加人正
5、十二烷,搅拌 1 , 基件 丙 t o 中华人民共和国煤炭工业部1 9 86一 0 9 - 2 9 发布 1 mi n 后再向煤浆液面下加人甲基异 1 9 8 6 一1 1 一0 1 实施 MT 1 4 4 - 8 6 加煤1 5 0 g 用选尾煤 ( 产品 s) 尾擞 (产品 2) 梢娜 ( 产品 I) 图 1 分步释放浮选试验流程图 e-关进气阀门,0一开进气阀门一加水,0一搅拌 4 . 6 搅拌l o s 后,同时打开 进气阀门和开动刮泡器,进行粗选,刮泡3 mi n ,将泡沫产 品集中 于一 个器皿中。在刮泡期间应控制补水量以保持煤浆液面恒定。刮泡后期用洗瓶将粘在浮选槽壁上的颗粒 清洗
6、至煤浆中。 4 . 7 3 mi n 后停止补水并关闭 浮选机及进气阀门, 把尾煤排放至专门容器内 ( 编号为产品6 ) 。 枯 在浮选槽底的颗粒应清洗至尾煤产品中,枯在刮泡板及浮选槽唇边颗粒应清洗至精煤产品中。向浮选 槽加水并开动浮选机搅拌清洗直至浮选槽于净为止。 4 . 8 尾煤经澄清 ( 必要时可加适量絮凝剂加速沉淀)脱水后,置于不超过7 5 的恒温+燥箱中进 行 f 燥,冷却至空气 于 燥状态后,称重并侧定灰分。当浮选人料全硫超过1 . 5 %时, 应测定全硫。 4 . , 将泡沫产品全部倒人浮选槽内,加水至煤浆液面达到第二标线,开动浮选机搅拌3 0 s 后, 打开 进气阀门并同时开动
7、刮泡器进行第一次精选。 4 . 1 0 重复4 . 7 的操作,排出编号产品5 .并按4 . 8 的规定处理产品5 。 M T 1 4 4 - 8 6 图 2 浮选槽 重复4 . 9 和4 . 1 0 的操作,直到精选四次分出产品4 , 3 , 2 , 1 0 泡沫产品 ( 产品1 )脱水后,处理方法同4 . 8 . 当产品1 的产率大于5 0 %时,则另做精选六次的试验。 平行试验二次。 各产品的重量称准到0 . 1 B 。产率、灰分、硫分的数据取小数点后两位。 161.舀,暇甘 d门曲百. J弓月,月,月.月弓 试验允许差 5 . 1 试验重址损失 ( 人料重量与产品1 至产品6 重量和之
8、差)不得大于6 9 . 5 . 2 浮选人料灰分与产品1 至产品6 加权平 均灰分允许差 应符合下列规定: 入料灰分小于或等于2 0 % 时,相对差值不得超过5 . 0 %r 入料灰分大于2 0 %时,绝对差值不得超过1 . 0 %. 5 . 3 平行试验产品1 至产品5 累计产率的绝对差值不得超过2 . 0 %,平均灰分不得超过下列规定, 否则试验无效。 产品1 至产品5 平 均灰分小于或等于1 0 %时,绝对差值不得超过0 . 4 % 0 产品1 至产品5 平均灰分大于1 0 %时,绝对差值不得超过0 . 6 % 0 l 6 试验资料整理 ( 例) : 一 ; 将符合5 . 1 规定的二
9、次试验结果填人下表,并按加权法计算成综合结果 ( 见下表) 。 用综合结果绘制分步释放浮选曲 线图 ( 绘制方法与浮沉 试验曲线相同.如图3 )。 M T 1 4 4 - 8 6 第试验 分步释放浮选试验结果表 , 。果! 第次试验结果 产t钻 编号 币 L t r 1 累 i t 产辛 % 平均灰分 % 全硫 %W V9 产率 % 灰分 % 累计产率 % 平均灰分 % 个硫 % 3 2. 52 2 . 2 7 I 4 3 日 2 2 . 2 7 3 6. 65 3 5. 02 4. 1 45. 312 4. 1 45 . 3 1 2 1 】2 1 . 01 4. 4 87. 3 43 8.
10、6 26. 0 7 次-卜-一 -分0-别一5( 一娜%一5:一7.1 2 0. 0 1 1 3. 7 08 . 6 1 I S 0 . 3 56. 8 52 0. 51 4 . 1 48. 4 05 2. 7 66. 7 0 2 4 . 5 1 6 . 7 81 1 . 7 36 7 . 1 38. 0 72 2. 01 5 . 1 7 1 1 . 8 76 7. 9 37 . 8 5 2 9 . 0 1 9 . 8 62 3 . 2 28 6 . 9 91 1 . 5 32 6. 01 7 . 9 3 2 3 . 8 18 5. 861 1 . 1 8 1 9 . 0 1 1 3 . 0
11、16 9 . 8 5 1 1 0 0 . 0 01 9 . 1 22 0. 5 1 4 . 1 4 7 0 . 7 41 0 0. 0 01 9. 6 0 i f 掉人料1 1 4 6 . 0 1 1 0 0 . 0 01 9 . 1 21 4 5 . 0 1 1 0 0 . 0 01 9. 6 0 综合 果 产品编 弓 In ,黔 累计产平 % 平均灰 亏 %妒 23 .2014 .4323 .2037 .63 1 3. 9 2 8. 505 1 . 5 5 6 . 7 7 1 5. 9 81 1. 合0 67 .5386 .43 7 . 9 6 1 1 . 3 5 煤样名称: 采样日期 煤
12、样灰分:1 9 . 8 1 % 煤样全硫:0 . 7 7 煤样重址:1 5 0 8 试验 口期: 试脸 者: 1 0 0. 0 01 9 . 3 6 一70.31 1 8. 9 0 1 3 . 5 7 计算人料 1 0 0 . 0 01 1 9 . 3 6 1 7 9 M T 1 4 4 - 8 6 次.毕儿艘嫂 / . F 冲 /犷 ! k / r / 日氏产丫 刀( l 丫 N P 、 、 。 、 、 次,僻t撰理 1 0 2 0加4 05 0 6 0 灰分. % 7 0 6 09 0 1 0 0 图 3 分步释放浮选曲线图 B 一精煤产 率一 灰分曲 线 “ 一尾 煤产 率一 灰 分曲
13、线。 月一分选次数一 精煤产率曲线 附加说明: 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出,由煤炭科学研究院唐山分院归口。 本标准由煤炭科学研究院唐山分院负责起草。 本标准主要起草人陈爱珠、 顾少雄。 本标准委 托煤炭科学研究院唐山分院负责解释。 选煤实验室分步释放浮选试验方法 ( MT 1 4 4 -8 6 ) 宣贯说明 ( 煤炭科学研究总院唐山分院顾少雄) 1 概述 迄今为止, 国内选煤工作者一直沿用煤粉( 泥) 浮沉试验结果作为浮选的理论参考指标, 尽管人们都 普遍认为这种方法存在不少弊病, 但至今一直没有更确切的方法可以应用。 由于煤粉( 泥) 浮沉试验是基于不同灰分的煤具有不同密度的原理,
14、 而将煤粉( 泥) 经过离心力强化 分层分为不同灰分的若干等级, 这种原理完全不同于以煤炭和其他矿物杂质表面物理化学性质不同而 实现分选的浮选法, 尽管煤粉( 泥) 的浮沉组成与煤的可浮性和浮选工艺效果都有着十分密切的关系, 但 从根本上说浮沉试验结果是无法正确表征煤粉( 泥) 浮选的理论指标的。 因此完全有必要寻找一种能依据煤炭表面物理化学性质和浮选过程的具体条件、 能较正确表征浮 选理论指标的方法, 但遗憾的是, 在目前技术条件下, 我们还没有寻找到象浮沉试验结果能确切表征重 力选煤法那样的方法。 在这种情况下, 人们面对现实, 改而寻找一种“ 标准” 指标并以此作为一种衡量的尺度, 最早
15、提出这 种“ 标准尺度” 概念的是本世纪6 0年代美国矿业局的研究人员, 在他们的论文中提出了“ 分步释放” 的概 念, 但对这种方法则没有进行详细的报导。 鉴于以上情况, 原煤炭工业部技术发展司于1 9 8 3 年下达了 选煤实验室分步释放浮选试验方法 标 准的制定项目, 并责成煤科总院唐山分院承担完成此项目。1 9 8 5 年研究组提出了试验方法标准并通过 了审查, 1 9 8 6 年由煤炭工业部正式发布并从 1 9 8 6 年 n 月 1日起实施。1 9 8 7 年此标准获煤炭科技进步 三等奖。 2 分步释放浮选试验方法 分步释放浮选试验是利用煤与矿物杂质不同的表面物理化学性质、 即不同
16、的表面疏水性程度, 在浮 选过程中按疏水性程度从强到弱( 即灰分从小到大) 依次分成不同的若干产品, 作为一种在目前技术条 件下的浮选标准结果。 因此理应要求试验所采用的流程, 浮选药剂制度和试验条件等尽量优化。 2 . 1 试验流程的选择 利用煤与矿物杂质不同的表面物理化学性质、 即不同的表面疏水性程度分成不同的若干产品, 可以 使用下列三种流程( 图1 - a 、 图1 - b 、 图1 - a ) , 图l a 所示的第一种流程实际上是一次粗选多次精选流程, 其实质是用足够量的浮选药剂首先将高 灰分的矿物杂质分出, 然后将泡沫产品进行多次精选, 依次按表面琉水性程度分成若干产品。 图l
17、b 所示的第二种流程是一次粗选一次精选, 这种流程与第一流程开始时一样, 首先用足够量的 浮选药剂分出高灰分的矿物杂质, 然后将泡沫产品进行精选, 依据表面疏水程度强的首先浮出的原理, 将精选泡沫产品分成表面疏水程度从强到弱( 亦即灰分从小到大) 的若干产品。 图 c 所示的第三种流程亦称“ 饥饿浮选法” , 其实质是将浮选药剂总量分成六份, 每次添加一份, 使 浮选过程在低药量高选择性的条件下进行, 使疏水性程度不同的煤次序选分。 曾用不同可浮性、 不同牌号的1 3 个煤粉( 泥) 试样进行上述三种流程的对比试验, 每个煤样每种浮 选流程的试验均重复四次, 以便用统计原理对比试验的精确度。
18、分析所得数据可以看出: 人料 人料 人料 产品 产品 流程 1 流程 2 图 1 三种流程示意图 流程 3 2 . 1 . 1 尽管试验煤样的可浮性、 牌号和灰分各不相同, 但所得结果均极为一致, 即流程 1 所获结果矿绘 制的精煤曲线是最靠近产率纵坐标的( 亦即最靠近浮沉试验的浮煤曲线) , 这表明在得到相同灰分的浮 选精煤产品时, 流程1 可获得最高的产率, 而当产率相同时则可得到较低灰分的精煤, 表明流程 1 的分 选工艺效果最佳, 这一点对于选择浮选流程是至关重要的。 流程 1 具有最佳的分选工艺效果显而易见是因其具有下列特点: 2 . 1 . 1 . 1 流程 1 首先使用足够量的浮
19、选药剂排出高灰分的矿物杂质, 消除这种矿物杂质特别是其中的 极细粒级高灰分粘土类物质对浮选过程的恶劣影响, 从而大大减轻对精煤产品的污染。 2 . 1,2 由于多次精选、 而每次精选均在煤浆浓度和浮选药剂浓度逐步降低的情况下进行, 这些条件 都有利于提高分选选择性, 有利于减轻高灰分矿物杂质在泡沫产品中的机械夹杂, 因此可以认为在所试 验的三种流程中第 1 流程能获得最佳的分选工艺效果。 2 . 1 . 2 流程3由于在整个分选过程中始终存在着极细粒级高灰细泥和其他高灰矿物杂质对浮选泡沫 产品的污染, 因此尽管它能用“ 饥饿浮选法” 来提高分选的选择性, 但其影响程度远小于高灰物质的污 染,
20、因而在精煤产率相同时其产品灰分高于流程 1 , 而在泡沫产品灰分相同时则产率低于流程 1 , 说明流 程 1的分选效果优于流程 3 。 2 . 1 . 3 流程2 虽然与流程 1 一样在粗选时首先用足够量的药剂将高灰矿物杂质排出以减轻其对泡沫 产品的污染, 因此在浮选试样灰分高、 原料中含有多量高灰细泥的情况下, 其浮选工艺效果略好于流程 3 , 而在其他情况下则其浮选工艺效果则低于流程 3 , 此外流程 2的另一弱点是饱沫产品灰分拉开幅度 小, 其精煤曲线首端一般近似垂线, 因此在使用它时造成困难。 2 . 1 . 4 煤粉( 泥) 浮沉试验的浮煤曲线和流程1 结果绘制的精煤曲线两者间呈明显
21、的喇叭状( 这对所有 试验的煤样几乎都一样) 。泡沫产品灰分越低则在相同灰分时浮煤产率与精煤产率的差值越大, 随着泡 沫产品灰分的提高差值减小, 只有泡沫产品灰分接近原料灰分时、 浮煤曲线和精煤曲线才近似重合, 这 说明浮选法只有在“ 高密度分选” 时才能获得与浮沉试验接近或相同的工艺效果. 所得试验结果还表明, 即使采用分选工艺效果最佳的流程1 也不能得到灰分像浮沉试验那样的低灰分产品, 所以浮选法要“ 低 密度分选” 是很困难的。 以 卜 分析可以确认, 流程 1 在现有技术条件下其分选工艺效果优于其他二种流程。 作为一种能表征浮选标准指标的试验流程, 不但要求能得到良好的分选工艺效果,
22、而且要求试验本 身有较高的精度, 也就是要求试验结果的重现性好, 因此对三种流程的试验结果进行了方差分析。 方差分析结果表明: 1 3个煤粉( 泥) 试样三种流程试验结果产率的方差分析范围, 对产品 1 分别为 3 . 5 3 0 . 4 0 , 3 . 7 4 -0 . 6 6 、 和 4 . 6 2 .0 . 0 7 ; 对产品 2 -5分别为 4 . 0 5. 0 . 0 2 , 5 . 4 2 - 0和 3 . 7 3 -0 . 0 1 ; 对 产品6 ( 流程 2 , 3为产品7 ) 则分别为1 . 8 3 - - - 0 . 0 7 , 2 . 3 2 - - 0 . 0 4和3
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