[烟草标准]-YCT 182-2004 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定 高效液相色谱法.pdf
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1、I C S 6 5 . 1 6 0 X 8 7 备案号 : 1 4 4 0 0 -2 0 0 4 Yg 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 Y C / T 1 8 2 -2 0 0 4 烟草及烟草制品毗虫琳农药残留量的测定 高效液相色谱法 T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r mi n a t i o n o f i mi d a c l o p r i d r e s i d u e - Hi g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o ma t
2、 o g r a p h i c me t h o d 2 0 0 4 - 1 0 - 1 9发布2 0 0 5 - 0 3 - 0 1 实施 国家烟草专卖局发布 YC / T 1 8 2 -2 0 0 4 前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会( TC 1 4 4 ) 归口。 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心、 郑州大学分析测试中心、 中国科学技术大学烟草与 健康研究中心。 本标准主要起草人: 唐纲岭、 张书胜、 蔡继宝、 朱永平、 张威、 谢雯燕、 佘永祯、 刘惠民。 YC / T 1 8 2 -2 0 0 4 烟草及
3、烟草制品毗虫琳农药残留量的测定 高效液相色谱法 1 范 围 本标准规定了烟草中毗虫琳农药残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于烟草和烟草制品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟第 1 部分: 抽样 G B / T 1 9 6 1 6 烟草成批原料取样的一般原则( GB / T 1 9 6 1
4、6 -2 0 0 4 , I S O 4 8 7 4 : 2 0 0 0 , MO D) Y C / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 用乙 酸乙 酷提取样品中的毗虫琳农药残留, 以5 %氯化钠溶液和二氯甲烷液 一 液分配净化, 浓缩定 容后用高效液相色谱仪/ 紫外检测器测定。 4 试剂与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水所有试剂应适用于农药残留量分析。 4 . 1 毗虫琳, 标准品。 4 . 2 甲醇, 需重蒸并验证。 4 . 3石油醚, 沸程 3 5 0 C -6 0 0 C, 需重蒸并验证。 4 . 4二抓甲烷, 需重蒸并验证。 4 . 5乙酸乙酷, 需重蒸并验
5、证。 4 . 6石英玻璃棉, 经硅烷化处理后方可使用。 4 . 7无水硫酸钠, 分析纯( 5 5 0 干燥至少 2 h ) , 4 . 8抓化钠溶液, 5 %( 质量分数) 。 4 . 9盐酸溶液, 6 mo l / L 。在通风橱中, 将 5 4 mL盐酸缓慢加入 3 0 mL水中, 用水稀释至 1 0 0 m L , 4 . 1 0 流动相, 乙睛 : 5 m mo l / L乙酸钱 ( 1, 4 ) ( 体积比) 。 4 . 1 1 标准储备液: 称取0 . 0 1 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 毗虫琳( 4 . 1 ) 于1 0 0 m L容 量瓶中, 用甲醇 定容,
6、配制 成浓度约为1 0 0 p g / m l 一 的 标准 储备液。标准储备液避光贮存于。 C -4 条件下, 可至少稳定6 个月。 4 . 1 2 工作标准液: 分别移取一定体积的标准储备液( 4 . 1 1 ) 于 1 0 ml容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 配 制浓度分别约为1 0 0 p g / m l5 0 j . g / m L , 2 0 p g / m L , 1 0 p g / m l , , 5 . 0 tt g / m l , , 2 . 0 p g / m L , 1 . 0 u g / m L , 0 . 2 l g / m L 的系 列工 作标准液。即配即用。 5
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