[石油化工标准]-SHT 0344-1992 加氢精制催化剂中三氧化钼含量测定法.pdf
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1、中华 人 民共和 国石 油化工 行业 标准 加氢精制催化剂中三氧化钥含量测定法 S H/ T 0 3 4 4 -9 2 ( 2 0 0 4年确认) 代替 s i r 2 7 7 6 -7 s 1 主题内容与适用范围 本标准规定了加氢精制催化剂中三氧化钥含量的测定方法。 本标准适用于加氢精制催化剂。 2 方法概要 用硫酸溶解试样, 加硫N将溶液中的六价钥还原成五价,五价钥再与硫氰化钾生成M o ( C N s ) 5 形 式的红色络合物,然后用比色法测定。 3 仪器与材料 3. 1 仪器 3 . 1 . 1 分光光度计:能在4 6 0 n m波长区中作吸光度测量。 3 . 1 . 2 冷却器:温
2、度能保持在 1 0 - 1 5 C . 3 . 1 . 3 滴定管: 5 m L o 3 . 1 . 4 烧杯:2 5 0 m L o 3 . 1 . 5 容量瓶:1 0 0 , 2 5 0 , 1 0 0 0 m L o 3 . 1 . 6 量筒:1 0 , 2 0 m L o 3 . 1 . 7 温度计:0 一 5 0 9C, 3 . 1 . 8 表面皿。 3 . 1 . 9 移液管:5 m L a 3 . 1 . 1 0 漏斗:直径7 5 m m o 3 . 1 . 1 1 洗瓶。 3. 2材料 叫 试纸: p H l 一 1 4 0 4试剂 4 . 1 硫酸: 分析纯, 配成1 : 1
3、 ( 按体积比) 溶液。 4 . 2 柠檬酸按: 分析纯, 配成3 0 0 g / L 溶液。 4 . 3 硫脉:分析纯, 配成1 0 0 g / L 溶液。 4 . 4 硫氰化钾:分析纯, 配成5 0 0 岁 L 溶液。 4 . 5 硝酸:分析纯,配成 1 : 1 和 1 : 3 ( 按体积比) 溶液。 4 . 6 氢氧化钠:分析纯, 配成2 0 0 酬 L 溶液。 4 . 7 三氧化钥:光谱纯。 5 准备工作 5 . 1 三氧化钥标准溶液的配制 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准, 9 9 2 -0 5 - 2 0 实施 1 0 8 9 SH/T 0 34 4
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