[煤炭标准]-MTT 485-1995 煤矿酸性水中钙离子的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿酸性水中钙离子的测定方法 MT / T 4 8 5 一 1 9 9 5 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 络合滴定法测定煤矿酸性水中钙离子。 本标准适用于煤矿酸性水及污水中钙离子的测定。当取用5 0 m L水样时, 测定钙离子的浓度范围 为1 5 0 0 m g / 1 , 适当多取或稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 将水样中铁离子等沉淀、 分离后, 调节溶液p H值为1 2 - 1 3 , 以钙试剂为指示剂, 用E D T A标准溶 液滴定。 3 试剂 3 . 1 水: 无钙离子蒸馏水或同等纯度的水。 3 . 2
2、 氨水溶液: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。 3 . 3 氢氧化钠溶液: 称取 1 0 g 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) , 溶于1 0 0 m L水中。贮于聚乙烯瓶内。 3 . 4 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。 3 . 5 刚果红试纸。 3 . 6 钙试剂: 称取。 . 5 g 钙试剂, 与2 5 g已在1 0 5 - 1 1 0 干燥的氯化钾( G B / T 6 4 6 ) 研磨均匀后, 装人 棕色瓶中, 放入干燥器内备用。 3 . 7 钙标准溶液( 1 m L含 1 m g
3、C a “ ) : 称取 2 . 4 9 7 0 10 . 0 0 0 2 g已在约1 5 0 干燥 2 h的优级纯碳酸 钙, 于4 0 0 m l 烧杯中, 用水润湿后, 逐滴加人( 1 +4 ) 盐酸至碳酸钙完全溶解, 再加人约2 0 0 m l 水, 煮沸 数分钟除去二氧化碳, 冷却至室温, 转人1 L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 8 过氧化氢: 3 0 %. 3 . 9 E D T A标准溶液: 称取3 . 7 5 g 乙二胺四乙酸二钠( G B / T 1 4 0 1 ) , 用水溶解后稀释至1 I , 贮于聚乙 烯瓶中。应定期标定其浓度。 E D T A标准溶液的标
4、定: 用移液管吸取2 0 m L钙标准溶液(0. 7 ) , 于2 5 0 m L锥形瓶中, 用水稀释至约 8 0 n il, 加入5 m L 氢氧化钠溶液( 3 . 3 ) 和约2 0 m g 钙试剂( 3 . 6 ) , 用E D T A标准溶液( 3 . 9 ) 滴定至溶液 由 红色变为蓝色即为终点, 记下用量。标定3 份取其用量的算术平均值, 并按式( 1 ) 计算E D T A标准溶 液对钙离子的滴定度: _c V, 1 =号 甲. v 。 , “ 。 . (1) 式中: 7 一 E D T A标准溶液对钙离子的滴定度, m g / m L ; 一 钙标准溶液的钙离子浓度, m g
5、/ m L ; d钙标准溶液的体积, - L; V一一 E D T A标准溶液用量的算术平均值, m L . 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 - 1 1 - 0 6 批准 1 9 9 6 一 0 3 一 01 实施 MT / e 4 8 5 一 1 9 9 5 4 仪器 : ,; 4 . 3 分析天平: 感壁().1 m g . 移液管: 2 0 m L , 准确度为土。 . 0 4 n i l - ; 5 0 m L , 准确度为-0 . 0 8 m L 滴定管: 2 5 n i l - , 最小分度值 0 . 1 m L 5 测定步骤 用移液竹吸取5 0 m l _ 水样, 于4
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