[电力标准]-DLT 660-2007 煤灰高温粘度特性试验方法.pdf
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1、 ICS 75.160.10 ICS 75.160.10 F 23 备案号:21236 F 23 备案号:212362007 2007 中华人民共和国电力行业标准 DL / TDL / T 660660 2007 2007 代替DL/T代替DL/T 660660 1998 1998 煤灰高温黏度特性试验方法 煤灰高温黏度特性试验方法 Test procedure for the viscosity of coal ash in high-temperature Test procedure for the viscosity of coal ash in high-temperature 20
2、07-07-20 发布 2007-12-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 I 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 高温黏度特性测定的基本原理 2 5 试验设备与材料 3 6 试验步骤 6 7 试验结果的处理及误差 9 8 煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标 10 附录 A(规范性附录) 黏度计的标定 11 附录 B(规范性附录) 炉管的维护与更换方法 12 附录 C(规范性附录) 高温炉恒温区标定方法 14 附录 D(规范性附录) 坩埚内熔体温度的校正方法 15 附录 E(资料性附录) 黏度特性试验报告实例 16 II 前 言 本标
3、准是根据国家发展改革委办公厅关于下达 2003 年行业标准项目补充计划的通知 (发改办工业2003873 号文)的要求,对 DL/T 6601998 进行修订的。 本标准是近几年来在煤灰、玻璃、陶瓷等高温黏度特性测定的基础上,为满足工程应用的 需要进行修订的。 本标准与 DL/T 6601998 相比,主要变化如下: 增加玻璃、陶瓷高温黏度特性测定的内容; 增加“煤灰黏度特性结渣性指数RN评价指标”的内容; 将原标准中“5.1 钼丝炉管的更换”内容修订为标准的“附录 B(规范性附 录)炉管的维护与更换方法”内容; 将原标准中“5.2 高温炉恒温区标定”内容修订为标准的“附录 C(规范性附录)高
4、 温炉恒温区标定方法”内容; 将原标准中“坩埚内熔体温度的校定”内容修订为标准的“附录 D(规范性附录)坩 埚内熔体温度的校正方法”内容; 增加“附录 E(资料性附录)黏度特性试验报告实例” ; 增加评价灰黏度结渣分级界限的内容。 本标准自实施之日起代替 DL/T 6601998。 本标准附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 是规范性附录,附录 E 是资料性附录。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人:毛爱珍、王岩、张心、杜晓光。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合
5、会标准化中心 (北京市白广路 二条一号,100761) 。 III ? 1 范围 本标准规定了煤灰、玻璃和陶瓷高温黏度特性试验的原则与方法及煤灰黏度特性结渣性 指数RN评价指标。 本标准适用于高温下煤灰、玻璃和陶瓷的熔体动力黏度的测定。 ? 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新 版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 474 煤样的制备方法 GB/T
6、2902 铂铑 30铂铑 6 热电偶丝 SY 1814 黏度标准油 ? 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 高温黏度特性 the viscosity of coal ash in high-temperaturethe viscosity of coal ash in high-temperature 高温黏度特性是煤灰、玻璃、陶瓷等在一定高温条件下呈熔融状态时的高温流动特性。 反映了煤灰、玻璃、陶瓷熔体在降温过程中黏度与温度之间的关系。 随着温度的降低,煤灰、玻璃、陶瓷等熔体最终形成三种渣形,如图 1 所示。 A玻璃体渣;B塑性渣;C结晶渣;O临界温度点;L准凝固温度点 图
7、 1 煤灰、玻璃、陶瓷黏度特性的类型 1 3.2 玻璃体渣 glass clinkerglass clinker 熔体在降温过程中,黏度特性的变化如图 1 所示的 lg t曲线A。通常称为“长渣” , 该渣型无相变点。 煤灰、玻璃、陶瓷等都会有此形态特征。 3.3 塑性渣 plastic clinker plastic clinker 熔体在降温过程中,黏度特性的变化如图 1 所示的 lg t曲线B,具有“真液相” 、 “固 相”和“固、液相”状态的渣体称为塑性渣。 该曲线被临界温度O点与准凝固温度L分成三个部分:真液相区、塑性区和快速凝固区。 在O点右下方为真液相区,在这一区域内,渣体的固相
8、物消熔殆尽;在O点到L点的降温过 程中,随着固相结晶的不断析出,会形成液、固两相共存的塑性熔体;当温度继续降低至L 点时,熔体迅速凝固。 具有此渣形态特征种类的主要是煤灰、玻璃等。 3.4 结晶渣 crystalline clinkercrystalline clinker “真液相”和“固相”状态的渣体称为结晶渣。 如图 1 所示的 lg t曲线C只有一个拐点O。在高温区(曲线C中O点右下部)熔体为 “真液相”状态。当降温至O点时,熔体迅速“凝结” ,由“真液相”转化为“固相” ,而曲线 上临界温度O点与准凝固温度L点相重合。 具有此渣形态特征种类的有煤灰、陶瓷等。 3.5 临界温度点 cr
9、itical temperaturecritical temperature 熔体在由“真液相”过渡到液、固两相共存的状态时,有大量晶体析出,此时的黏度称 为临界黏度,该点的温度称为临界黏度温度点,简称为临界温度点,见图 1 的O点。 3.6 准凝固温度点 freezing pointfreezing point 熔体在由“真液相”转化为“固相”时的黏度称为准凝固黏度,该点的温度称为准凝固 温度点,见图 1 的L点。 ? 4 高温黏度特性测定的基本原理 根据煤灰、玻璃、陶瓷等熔体在高温状态下的流动特性和牛顿摩擦定律的基本原理,两 个熔体层之间摩擦切应力f与熔体层的受力面积S和垂直于流动方向的剪
10、切速度梯度 d dx 成正 比,公式如下: 2 d d fS x = (1) 式中: f 摩擦切应力,Pa; d dx 剪切速度梯度,1/s; S 熔体层的受力面积,m 2; 熔体的动力黏度,它取决于熔体的性质、温度和压力,Pas。 由式(1)得出动力黏度公式: d d f S x = (2) 高温黏度的测量是利用钢丝扭矩式黏度计的浆杆在熔体中以恒定角速度旋转时, 由式 (2) 可知熔体的黏滞力f与钢丝的偏转角 成正比,如下所示: (1, 2, ) i i K Kin =L (3) 1 d d S x = 式中: i K 常数,由已知不同黏度的标准物质标定得出,钢丝的直径或角速度不同, i K
11、值不 同; i 转子的旋转角速度,rad/s; 钢丝的偏转角,rad。 通过改变钢丝的直径、角速度以及测量浆头的大小可改变黏度测量范围。 ? 5 试验设备与材料 5.1 黏度特性测量系统 黏度计系统由黏度计测量浆杆和指示仪表组成,如图 2 所示,其标定按附录 A 规定的方 法进行。 3 1测量头;2指示仪表;3高温炉;4、5温度自动控制信号仪;6钨、铼热电偶 (或铂铑 30铂铑) 图 2 XTPRI 2 型高温黏度计系统 5.2 高温炉 高温炉的结构如图 2 中 3 所示。炉管分外炉管和内炉管,外炉管应选用纯净的钛刚玉管, 其尺寸视炉体的大小而定; 内炉管应选用优质、 纯净的刚玉管, 根据炉型
12、不同, 其内径为 50 60; 管长为 360mm450mm。 炉内所需的保温材料为分析纯氧化铝 (Al2O3) 粉和氧化铝 (Al2O3) 砖;炉内恒温区的高度应大于 40mm;恒温区上下端温差应不大于 5。 高温炉在还原性气氛下,其工作温度可达 1780;在氧化性气氛下,工作温度可达 1700 。 5.3 冷却系统 接公用自来水用于冷却炉底。 5.4 供气系统 由氢气(纯度 99.5以上)钢瓶、氮气(纯度 95以上) 、二氧化碳(纯度 95以上) 钢瓶、减压阀、浮子流量计(最大量程 1.6710 5m3/s)组成。 5.5 控制系统 4 由测温元件和温控仪组成。 5.6 试验材料 5.6.
13、1 热电偶。由钨铼 3钨铼 25(ASTM E988)或铂铑 30铂铑(GB 2902)组成,测 量范围为 500 2200或 3001700,热偶丝直径为 0.5。 所用的热电偶应经计量检验单位检定,并给出检定证书或者生产厂家出厂时给出的热电 偶标定证书及热电偶分度表。 5.6.2 弹性钢丝(或钢琴弦)直径为 0.25、 0.5、 1.0 等。 5.6.3 测量浆杆(见图 3)用 4 6 钼(或镀铂)棒加工而成。根据黏度计种类的不 同,测量浆头的形状分为锥体见图 3 a) 和方体见图 3 b) ,测量浆杆在使用前均须标 定。测量浆杆制作的技术要求如下: a) 测量浆杆的垂直度为 0.03:1
14、00; b) 浆头尺寸的偏差为 0.1mm; c) 表面粗糙度为 3.2m。 图 3 测量浆杆 5.6.4 钼(铂)丝直径为 1.5( 1.0) 。 5.6.5 刚玉坩埚(见图 4) 。 5.6.6 钛刚玉灰皿规格为 130mm70mm26mm。 5.6.7 刚玉炉管 (见图 5) 内径为 50, 外径为 60, 螺纹长 350mm, 螺距为 2.8mm3.0mm。 5 图 4 刚玉坩埚 图 5 刚玉炉管 5.6.8 刚玉套管见图 6,刚玉瓷珠见图 7。 5.6.9 干燥剂为硅胶。 5.6.10 糊精溶液为糊精 5调制。 图 6 刚玉套管 图 7 刚玉瓷珠 ? 6 试验步骤 6.1 炉管的维护
15、与更换 炉管在使用一段时间后,会因加热元件钼丝(铂丝)的氧化以及熔渣对管丝的浸蚀而损 坏,需要更换,其方法见附录 B。 6.2 高温炉恒温区标定 高温炉中心上部有一恒温区(不小于 40mm 长) ,在经过多次更换炉管之后,恒温区会产 生上下偏斜,此时须对恒温区进行标定,其方法见附录 C。 6.3 坩埚内熔体温度的校正 测量煤灰、玻璃、陶瓷高温黏度时的温度应是其熔体的真实温度,测量过程中要保持坩 埚内熔体的温度与坩埚外底部的热电偶指示温度一致,因此需要对坩埚内熔体的温度进行校 正,其方法见附录 D。 6.4 样品的制备 6.4.1 测定煤灰、玻璃、陶瓷高温黏度特性的样品需要量为 150g。 6
16、6.4.2 煤样的制备按照 GB 474 煤样的制备,煤样的灰化按照 GB/T 212 煤的工业分析方 法中的规定。 6.4.3 取磨制好的煤粉于灰皿内,然后将其置入高温炉中,升温至 500时恒温灰化 30min,继续升温至 8005,至灼烧成灰粉状。 6.4.4 将烧成的灰一式两份。一份作备用封存;另一份用糊精溶液湿润后压制成 10 20mm 的灰柱或半径R为 5mm 的灰球,在室温下晾干或置于烘箱里低温(4060)烘干后, 再放入高温炉中,以 800温度灼烧 40min 后取出,待用。 6.4.5 玻璃、灰渣(大块状) 、陶瓷等试样可破碎至 10mm10mm10mm 左右的方块,待 用。
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