[环境保护标准]-HJT 84-2001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法.pdf
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1、中华人 民共和 国环境保 护行 业标 准 H J / T 8 4 -2 0 0 1 水质无机阴离子的测定 离子色谱法 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f i n o r g a n i c a n i o n s - I o n c h r o ma t o g r a p h y me t h o d 2 0 0 1 门2 门9发布 2 0 0 2 一 0 4 一 0 1实施 国 家习屯境召护总局发布 9 1 3 H / T 8 4 -2 0 0 1 前言 为配合 地表水环境质量标准 和 污水综合排放标准 等有关标准的 实
2、施, 根据 中 华人民 共和国 环 境保护法 等有关法律法规规定, 制订本标准。 本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法, 适用于地表水、 地下水、 饮用水、 降水、 生活 污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由沈阳环境监测中心站负责起草。 本标准为首次发布, 自2 0 0 2 年4 月1日开始实施。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 HJ / T 8 4 -2 0 0 1 水质无机阴离子的测定离子色谱法 1 主题内容与适用范围 1 - 1 主题内容 本标准规定了测定水中六种无机阴离子的离子色谱法。 1 . 2 适用范围 本标
3、准适用于地表水、 地下水、 饮用水、 降水、 生活污水和工业康水等水中无机阴离子的测定。 1 . 3 检出限 当电导检测器的量程为1 0 P S , 进样量为2 5 p L时, 无机阴离子的检出 恨如下: 阴离子F - C l - N O z N O , H P O , - S O ; - 检出限( m g / L ) 0 . 0 2 0 . 0 2 0 . 0 3 0 . 0 8 0 . 1 2 0 . 0 9 1 . 4 千扰和排除 1 . 4 . 1 当水的负峰干扰F 一 或C l 一 的测定时, 可于1 0 0 m L水样中加人1 m L淋洗贮备液来消除水负峰 的干扰。 1 . 4 .
4、 2 保留时间相近的两种阴离子, 因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时, 可用加标的方法 测定低浓度阴离子。 1 . 4 . 3 不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F 一 或C l 一 的测定。 若这种共淋洗的现象显著, 可改用弱 淋洗液( 0 . 0 0 5 mo l / I . N a , B , O , ) 进行洗脱。 2 定义 本标准中无机阴离子是指F - , C l - , N O D , N O , , H P O ; 一 和S O ; - , 3 方法原理 本标准采用阴离子交换分离柱分离无机阴离子( F - , C l - , N O 2 , N O 3 , H P O 釜
5、一和S O ; - ) , 以碳酸钠- 碳酸氢钠溶液为淋洗液, 硫酸溶液为再生液, 用电导检测器进行检测。将样品的色谱峰与标准溶液中各 离 子 的 色 谱 峰 相 比 较 , 根 据 保 留 时 间 定 性 , 峰 高 或 峰 面 积 定 量 。 一 次 进 样 可 连 续 利 定 六 种 无 机 阴 离 子 。 4 试荆 本标准所用试剂除另有说明, 均应使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水均为电导率小于 。5 p S / c m的二次去离子水, 并经过0 . 4 5 p m微孔滤膜过滤。 4 . 1 淋洗液 4 . 1 . 1 淋洗贮备液 分别称取1 9 . 0 7 8 g 碳酸钠和1
6、4 . 2 8 2 g 碳酸氢钠( 均已在1 0 5 C 烘干2 h , 干燥器中放冷) , 溶解于水 中, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀, 贮存于聚乙烯瓶中, 在冰箱中保存。 此溶液碳酸钠 浓度为 0 . 1 8 mo l / L; 碳酸氢钠浓度为 0 . 1 7 mo l / I。 4 . 1 . 2 淋洗使用液 取1 0 M I淋洗贮备液( 4 . 1 . 1 ) 置于1 0 0 0 M I _ 容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀。 此溶液碳酸钠浓度 H J / T 8 4 -2 0 0 1 为 0 . 0 0 1 8 mo l / L; 碳酸氢钠浓度为
7、 0 . 0 0 1 7 mo l / L, 4 . 2 再生液c ( 1 / 2 H 2 S O 4 =0 0 5 m o l / L 吸取 1 . 3 9 m L浓硫酸溶液于 1 0 0 0 m L容量瓶中( 瓶中装有少量水) , 用去离子水稀释到标线, 摇匀。 4 - 3 氮离子标准贮备液, 1 0 0 0 . 0 m g / L 称取2 . 2 1 00 g氟化钠( 1 0 5 C 烘干2 h ) 溶于水, 移人 1 0 0 0 ml , 容量瓶中, 加入1 0 . 0 0 m L淋洗贮备 液, 用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。 4 . 4 氮离子标准贮备液, 1
8、0 0 0 . 0 m g / L 称取1 . 6 4 8 5 g 氯化钠( 1 0 5 C 烘干2 h ) 溶于水, 移人1 0 0 0 m L容量瓶中, 加人1 0 . 0 0 m L淋洗贮备 液, 用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。 4 . 5 亚硝酸根标准贮备液, 1 0 0 0 . 0 m g / L 称取1 . 4 9 9 7 g 亚硝酸钠( 干燥器中干燥2 4 h ) 溶于水, 移人1 0 0 0 M I _ 容量瓶中, 加人1 0 . 0 0 M I淋 洗贮备液, 用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。 4 . 6硝 酸 根 标准 贮 备 液,
9、1 0 0 0 . 0 m g / L 称取1 . 3 7 0 8 g 硝酸钠( 1 0 5 C 烘干2 h ) 溶于水, 移人1 0 0 0 m L容量瓶中, 加入1 0 . 0 0 m l淋洗贮备 液, 用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。 4 . 7 磷酸氮根标准贮备液, 1 0 0 0 . 0 m g / L 称取 1 . 4 7 9 1 g 磷酸氢二钠( 干燥器中干燥 2 4 h ) 溶于水, 移人1 0 0 0 m l容量瓶中, 加人 1 0 . 0 0 m L 淋洗贮备液, 用水稀释到标线。 贮存于聚乙 烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。 4 . 8 硫酸根标准贮备液,
10、1 0 0 0 . 0 m g / L 称取1 . 8 1 4 2 g 硫酸钾( 1 0 5 C 烘干2 h ) 溶于水, 移人1 0 0 0 m L容量瓶中, 加人1 0 . 0 0 m L 淋洗贮备 液, 用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。 4 . 9 混合标准使用液 4 . 9 . 1 混合标准使用液 I: 分别从六种阴离子标准贮备液( 4 . 3 ) , ( 4 . 4 ) , ( 4 . 5 ) , ( 4 . 6 ) , ( 4 . 7 ) , ( 4 . 8 ) 中吸取 5 . 0 0 M I . , 1 0 . 0 0 m L , 2 0 . 0 0 m l
11、, , 4 0 . 0 0 m l , , 5 0 . 0 0 m L , 5 0 . 0 0 m l , 于1 0 0 0 m L容量瓶中, 加人1 0 . 0 0 m L淋洗贮 备液4 . 1 . 1 , 用水稀释到标线。 此混合溶液中氟离子, 氯离子, 亚硝酸根, 硝酸根, 磷酸氢根和硫酸根的浓 度分别为5 . 0 0 m g / I _ , 1 0 . 0 m g / I _ , 2 0 . 0 m g / L , 4 0 . 0 m g / 1 -5 0 . 0 m g / L和5 0 . b m g / I 。 4 . 9 . 2混 合 标 准 使 用 液I : 吸取2 0 . 0
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