[煤炭标准]-MTT 206-1995 煤矿水硬度的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 2 0 6 一 1 9 9 5 煤 矿 水 硬 度 的 测 定 方 法 代替 MT 2 0 6 一8 9 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 络合滴定法测定水中 钙、 镁总硬度。 本标准适用于煤矿水中钙、 镁总硬度的测定。 2 方法提要 在p H值为1 0 的氨性溶液中, 用铬黑T作指示剂, 用E D T A标准溶液络合滴定钙、 镁离子合量, 计 算钙、 镁离子所构成的总硬度。 3 试剂 门tC口 : . 水: 蒸馏水。 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ) 配制成( 1 +2 ) 溶液。 氨水溶
2、液: 用氨水( G B / T 6 3 1 ) 配制成( 1 十4 ) 溶液。 硫化钠溶液: 称取5 g 硫化钠( N a 多 9 H 2 0 ) 溶于1 0 0 m L 水中, 贮于有严密橡皮塞的玻璃瓶中与 33 空气隔绝。 15 氨性缓冲溶液: 称取6 7 . 5 0 g 氯化按( G B / T 6 5 8 ) 溶于5 7 0 m L氨水( G B / T 6 3 1 ) 中, 再加入5 . 0 g E D T A二钠镁盐( C , o H , , N , O e N a i M g ) , 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀, 贮于聚乙 烯瓶中。 3 . 6 E D T A标准
3、溶液: c ( 1 / 2 E D T A ) =0 . 0 2 0 0 m o l / L , 称取3 . 7 2 5 g E D T A( G B / T 1 4 0 1 ) 溶于水中, 稀 释至1 0 0 0 m l , 混匀, 贮于聚乙 烯瓶中。 应定期检查其浓度。 至约 式中 1 7 E D T A标准溶液的标定: 用移液管吸取2 0 m L钙标准溶液( 3 - 7 ) , 移入2 5 0 m L锥形瓶中, 用水稀释 5 0 m l , 按5 . 2 条的步骤标定3 份。 取其用量的算术平均值, 并按式( 1 ) 计算E D T A标准溶液浓度: 0 . 0 2 0 0 X 2 0
4、c , =V 一一 . . ” . (1) c , -E D T A标准溶液的浓度, m o l / L ; V E D T A标准溶液用量的算术平均值, m l 。 钙标准溶液: c ( 1 / 2 C a C O , ) =0 . 0 2 0 0 m o l / L , 称取 1 . 0 0 1 0 士0 . 0 0 0 2 g , 已在约 1 5 0 干燥 2 h , 并 在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙, 置于5 0 0 m L锥形瓶中, 用少量水润湿。 滴加盐酸溶液( 3 - 2 ) 至 碳酸钙完全溶解( 切勿加入过量酸) , 加入2 0 0 m L水, 煮沸3 -5 m i n
5、驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3 -5 滴甲基红指示剂溶液( 3 . 9 ) , 用氨水溶液( 3 - 3 ) 中和至橙色, 定量转移溶液到 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用 水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 8 镁标准溶液, c ( 1 / 2 M g O ) =0 . 0 2 0 0 m o l / L , 称取0 . 4 0 3 2 士 0 . 0 0 0 2 g , 已 在约8 2 0 C 灼烧1 h , 并在 干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁, 置于2 5 0 m L锥形瓶中, 用少量水润湿, 滴加盐酸溶液( 3 . 2 ) 至氧 化镁完全溶解( 切勿加入过量的酸) , 加入5 0
6、m L水, 然后定量转移溶液到1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 一 1 1 一 0 6 批准1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施 MT / r 2 0 6 一 1 9 9 5 释至刻度, 摇匀 19 甲基红指示P , Ii 溶液: 称取 0 . 1 g甲基y t ( H G / T 3 9 5 8 ) , 溶于 6 0 mL , 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 中, 加入 44 0 m l水, N匀 11 0 铬黑T指示P1 1l 称取。5 g 铬黑T和2 5 g 氯化钾( G B / T 6 4 6 ) 混合研细, 贮
7、于有磨Q 塞的玻璃瓶 中 3 . 1 1 刚果红试纸 4 仪器 分析天平: 感l 1 0 . 1 , 飞 9 滴定管 2 5 m l . 最小分度值。 . 1 m l 。 移 液管: 2 0 m l , 准确度10 . 0 4 m l ; 5 0 mL , 准确度为士0 . 0 8 ml 刻度吸管: 5 ml, 最小分度值 。 . 0 5 ml - 414243 4 . 4 5 测定步骤 5 门用移液管吸取5 0 ml已用玻璃纤维滤器过滤、 除去悬浮物的水样, 移入 2 5 0 m l . 锥形瓶中 放入1 小块刚果 红试 纸, 滴加盐酸溶液( 3 - 2 ) 至试纸刚变成蓝紫色( 对于碱度大
8、于3 0 0 m g ( ( ,a C O , ) / I的水样, 应煮沸 1 - 2 m i n , 并冷却至室温) 。 5 . 2 加入9 m L缓冲溶液( 3 - 5 ) 和约。 . 0 5 g 铬黑T指示剂( 3 . 1 0 ) , 用E D T A标准溶液( 3 . 6 ) 滴定至溶 液由紫红色变为蓝色即为终点。记卜 用量 如果 缓冲溶液中未配入E D T A二钠镁盆, 则标定E D T A标准溶液( 见3 . 6 条) 和滴定不含镁离子 的水样时终点不明显, 应使用5 m L刻度吸管, 加入2 . 0 0 mI镁标准溶液( 3 . 8 ) 至被滴定溶液中, 并用已 加入2 . 0
9、0 m l镁标准溶液的5 0 m L 水作为空白。 被滴定溶液消 耗的 滴定液用量扣除空白后, 再进行计 S 7 5 . 3 若水中含有千扰离子, 使滴定终点不明显, 则应加人1 . 0 m L 硫化钠溶液( 3 . 4 ) 0 5 . 4 1 滴定液用量少于4 . 5 m L时, 应改用较多试验水样滴定, 并按比例增加缓冲溶液( 3 - 5 ) 的体积; 用童大于2 0 n il时, 应改用较少试验水样滴定, 并加水使初始滴定体积为 5 0 m L o 6 测定结果的表述 水中钙、 镂总硬度按式( 2 ) 计钧 。 , 、1 o o o c , v, 只 5 0 . 0 4 i n一一 -
10、可一- 一 . 。 (2) 式中 I H一 水中钙、 镁总硬度( 以C a C O 。 计) , m g / L ; 。 - - E D T A标准溶液的浓度, m o t / L ; V , - 一 滴定试验水样消耗的E D T A标准溶液体积, mL ; V一试验水样的体积, ml , ; 5 0 . 0 4一 碳酸钙( 1 / 2 C a C O) 的摩尔质量, g / m o l e 如染已测得水中钙离子 含量, 则镁离子 的含量可按式( 3 ) 计算 MP , 1 0 0 0 e , V, 火 L 乙1 5 2 V 一( )6 0 6 4 Ca . . . . . 。 。 (3 )
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