[石油化工标准]-SH/T0076-1991(2000) 润滑油中糠醛试验法.pdf
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1、中华 人 民共和 国石 油化 工行业 标准 润 滑 油 中 糠 醛 试 验 法 S H/ T 0 0 7 6 -9 1 ( 2 0 0 () 年确认) 主题 内容与适用范围 本标准规定了定性地检测润滑油基础油中糠醛的方法。 本标准适用于润 滑油基础油。 2 引用标准 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3方 法概 要 根据盐酸苯胺与糠醛反应,生成红色化合物的原理,试样经稀释后,用水抽提出糠醛,然后用 盐酸苯胺定性地检验水抽提液是否含有糖醛。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 分液漏斗:2 5 0 m L 4 . 1 . 2 锥形烧瓶:5 0 , 1 0 0
2、m L a 4 . 1 . 3 烧杯:5 0 , 1 0 0 m L o 4. 1 . 4 量筒:2 5 , 5 0 m L . 4. 2材料 4 . 2 . 1 滤纸:1 3 0 g / 扩 的工业滤纸。 4 . 2 . 2 蒸馏水。 5 试剂 5 . 1 石油醚:9 0 一1 2 0 9 0 ,分析纯,或沸程 8 0 一1 4 0 的直馏汽油。 5 . 2 盐酸苯胺 :分析纯。 6 准备工作 6 . , 试纸的 制备: 用1 0 %一 1 5 % 盐酸苯胺水溶 液浸湿滤纸制成试纸。 6 . 2 试样准备:按G B / T 4 7 5 6规定取样,并将试样( 不超过该瓶容量的四分之三) 加热
3、至4 0 一 4 5 9C, 然后摇晃5 m i n ,使其混合均匀。 7 试验步骤 7 . , 用量 筒取经加热摇 匀的试样2 5 m L 、 石油醚或直馏汽油2 5 m L ( 可取部分冲洗取样量筒,冲 洗液 并 人分液漏斗中) 放人分液漏斗中混合,再加人蒸馏水 2 5 m L 。将分液漏斗中的混合液,小心地摇晃 5 m i n ,静置分层,再将水层放人锥形烧瓶或烧杯中备用。 中国石油化工总公司 1 9 9 1 - 1 1 - 2 6 批准1 9 9 2 - 1 2 - 0 1 实施 I R 3 S H/ T 0 0 7 6 -9 1 7 . 2 用干净玻璃棒蘸取水抽出液数滴,滴在试纸上,
4、观察颜色变化。 8 结果判断 将试纸上滴加的溶液风干, 如果试纸上滴有水抽出液的地方变成红色,表示试样中 有糠醛存在; 如不变红色,则表示无糠醛。 S H/T 0 076 - 91 附录A 润滑油中糠醛含里测定法 ( 参考件) A l 主 题内容与适用范围 本方法规定了用分光光度法测定润滑油基础油中微量糠醛的方法。 本方法适用于经糠醛精制, 糠醛含量小于l o o m 岁k g 的润滑油基础油。 A 2方法概要 试 样中的糠醛与乙酸苯胺反应,生成粉红色产物, 通过分光光度计测定有色溶液吸光度从而确 定试样中的糠醛含量。 A 3 仪器与材料 A 3. 1 仪 器 A 3 . 1 . 1 分光光度
5、计:能在波长 5 2 0 n m范围测定吸光度,并配有 1 0 m m, 2 0 二 比色皿。 A 3 . 1 . 2 容量瓶:2 5 , 2 5 0 m L o A 3 . 1 . 3 滴定管: 2 5 m L , 分度为。 . I M L , 备用瓶子和压液 用的橡皮双连球。 A 3 . 1 . 4 微量滴定管:2 m L ,最小分度O . O l m L ; I O M L ,最小分度0 . 0 5 m L o A 3, . 5 移液管:2 m L ,分度为0 . 0 2 m L ; 5 m L ,分度为 0 . 0 5 m L ; I O m L ,分度为0 . 1 M L o A 3
6、 . 1 . 6 试管 : 2 m L ,具塞。 A 3 . 1 . 7 量筒 : 2 5 , 1 0 0 m L o ,4 3 . 1 . 8 蒸馏器:包括 I O O M L 玻璃蒸馏烧瓶和配套的冷凝管、接受器。 A 3 . 1 . 9 广口保温瓶。 A 3 . 1 . 1 0 棕色玻璃细口瓶:5 0 , l O O m L . A3. 2材料 直馏柴油:凝点低于 1 0 0 C a A 4试剂 糠醛 :分析纯 。 苯胺 :分析纯。 乙酸:分析纯。 甲苯:分析纯。 1勺34 A4A4A4A4 A 5 准备工作 A 5 . 1 配制糠醛标准溶液 A 5 . 1 . 1 精制糠醛: 用蒸馏器蒸
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