[水利标准]-SLT 272-2001 水质 总硒的测定铁(Ⅱ)-邻菲啰啉间接分光光度法1.pdf
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1、SL 中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准 S L/T2 7 2 - 2 0 01 水 质总硒 的 测定 铁( 川邻菲哆琳间接分光光度法 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l s e l e n i u m- I r o n ( II ) -O -p h e n a n t h r o l i n e i n d i r e c t s p e c t r o p h o t o m e t r y 2 0 0 1 - 0 9 - 1 1 发布2 0 0 1 一 1 2 - 0 1 实施 中 华 人
2、民 共 和 国 水 利 部发 布 S L/ T2 7 2 -2 0 0 1 目次 前言 , , 。 。 。 , 1 适用范围 , 。 。 2 干扰及其消除 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . 一 3 方法原理 , 价 , 。 。 。 。 。 , 。 。 4 试剂 。 5 仪器设备 。 , 。 6 分析步骤 . . . . .
3、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , 7 分析结果的计算 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 精密度与准确度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 注意事项 。 。 。 , , 。 。 。 。 S L/ T 2 7 2
5、-2 0 0 1 前言 水质总硒的测定铁 ( II ) 邻菲哆琳间接分光光度法 S L / T 2 7 2 -2 0 0 1的制定主要依据国 家技术监督局发布的G B / T i . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 、 国家标准化组织I S O和国家有关水环境监测 的技术标准以及国内外有关总硒测定的新成果。 总硒的测定主要包括以下内容: 分析方法原理; 试剂的配制和仪器; 一分析步骤; - 结果计算 本标准由水利部水文局提出 本标准由水利部水文局归口。 本标准起草单位:黄河流域水环境监测中心。 本标准主要起草人:李鸿业、袁丽华、冯荣周、李晃。 S L/ T 2 7 2 -2 0 0 1
6、水质总硒的测定 铁 ( II) 邻菲哆琳间接分光光度法 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的测定。 取 5 0 mL水样,硒的最低检出浓度为 。 . 0 0 3 m g / L,测定范围为0 . 0 1 - - - 0 . 2 m g / L , 2 干扰及其消除 铜、 铁、 铝等金属离子的干扰可用 E D TA消除。 1 0 倍的砷化物和2 0 倍的硫化物不干扰硒的测定。 3 方法原理 试样经硝酸一高氯酸混合酸 ( 见4 - 8 )加热消解后, 各种形态的硒转化为硒 ( N)离子。 在加热的 条件下,盐酸定量地将硒 ( 1 1 )还原为硒 ( N) 。在酸性介质中
7、,硼氢化钾将硒 ( N)还原为硒化氢 ( H 2 S e ) ,同时硼氢化钾分解产生的氢气流将它带入吸收液中。硒化氢将吸收液中的铁 ( 0 )还原为铁 ( u ) ,使淡黄色的铁 ( 1)一邻菲a lp 琳络合物转变为桔红色的铁 ( II)一邻菲哆琳络合物。后者生成 量与 试样中硒的浓度成正比。 4试剂 4 . 1 试验用水: 去离子水。 4 . 2 硝酸 (HNO3): p e n = 1 . 4 2 8 / m L , 优级纯。 4 . 3 盐酸 ( H C l ) : P 2 o = 1 . 1 9 8 / m L , 优级 纯。 4 . 4 高氯酸 ( H C L 0 4 ) : P
8、2 o =1 . 6 8 8 / m L , 优级纯。 4 . 5 硫酸 ( H 2 S O O ; P 2 = 1 . 8 4 8 / m L , 优 级纯。 4 . 6 硫酸溶液:0 . 5 mo 1 / L, 4 . 7 盐酸溶液:1 +1 ( V/ V) o 4 . 8 硝酸一高氯酸混合溶液:1 +1 ( V/ V) , 4 . , 氨水溶液:1 +1 ( V/ V) 4 . 1 0 铁 ( 0 )溶液: 1 . 0 0 m g F e 3 + / m I 。 称取1 . 7 2 6 7 8 硫酸铁钱 ( N H 4 ) F e ( S 0 4 ) 2 1 2 H 2 0, 分析纯于1
9、 0 0 m L烧杯中, 加1 5 m L 硫酸 溶液 ( 见4 . 6 )和 5 o m L水 ( 见4 . 1 ) ,加热溶解。 试剂完全溶解后取下冷却至室温,移入2 0 0 mL容量 瓶中,用水 ( 见 4 - 1 )稀释至标线,摇匀。 4 . 1 1 E D T A溶液:o . o l mo l / Le 称取3 . 9 2 2 g 乙二胺四乙酸二钠 ( C 1 o H 1 4 N 2 O 8 N a z “ H 2 O , 分析 纯) 于2 5 0 m L烧杯中, 加2 0 0 m L 水 ( 见 4 . 1 )溶解, 试剂完全溶解后转入 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用水 ( 见
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