[煤炭标准]-MTT 481-1995 煤矿酸性水中氯离子的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 4 8 1 一 1 9 9 5 煤矿酸性水中氯离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸银滴定法测定煤矿酸性水中的抓离 子 本标准适用于 煤矿酸性水及污水中氯离子的测定。当取用 5 0 ml水样时, 测定抓离子的浓度范围 为。 5 一 5 0 0 m g / l - , I当多取或稀释水样可 扩大测定范围。 2 方法提要 水中氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀, 过量的银离子与铬酸根离子反应生成桔黄色铬酸银以 指示滴定终点, 根据硝酸银标准溶液的用量计算水中氯离子含量。 3 试剂 3 门水: 无氯离子蒸馏水或同等纯度的水 12 氯化钠标准溶
2、液( 1 m L含1 m g c l - ) : 称取0 . 8 2 4 2 士0 . 0 0 0 2 g 已 在约6 5 0 C 灼烧约3 0 m i n 的抓 化 钠( G B / T 1 2 6 6 ) , 用水溶解后转人5 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 3 酚酞指示剂: 称取0 . 5 g 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) , 溶f 5 0 m L , 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 中, 再加5 0 m l - 水, 了 昆 匀。 3 . 4 氢氧化钠溶液: 称取1 0 g 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) ,
3、 溶于1 0 0 m l水中, 贮于聚乙烯瓶中。 3 . 5 铬酸钾溶液: 称取1 0 g 铬酸钾( H G / T 3 -9 1 8 ) , 溶于 1 0 0 m l _ 水中, 滴加硝酸银溶液( 3 . 7 ) 至产生 砖红色沉淀不再溶解, 再补加数滴, 避光放置2 4 h , 然后过滤溶液除去沉淀物。 3 . 6 硫酸溶液: 用硫酸( G B / T 6 2 5 ) 配制成( 1 -1 9 ) 溶液。 17 硝酸银标准溶液: 称取4 g 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) , 用水溶解并稀释至1 L , 贮于棕色瓶内 硝酸银标准溶液的标定: 用移液管准确吸取2 0 m L氯化钠标准
4、溶液( 3 - 2 ) , 于2 0 0 m l锥形瓶中, 加 水约3 0 m L ; 同时另取一锥形瓶加水5 0 m l作空白试验。 往瓶中各加。 . 5 m L铬酸钾溶液( 3 - 5 ) , 用硝酸 银标准溶液滴定至出现稳定的桔黄色即为终点, 记下用量。标定3 份取其用量的算术平均值, 并按式 ( 1 ) 计 算硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度: T= z 奥护 V 一Fl ,. 。 。 (1) 式中: T - 一 硝酸银标准溶液对氯离子滴定度, m g / m L ; 。 一 一 氯化钠标准溶液中氯离子的浓度, m 刃m L ; 硝酸银标准溶液用量的算术平均值; 空白试验时硝酸银标准溶液
5、的用量, m l weu叭 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 5 一 1 1 一 0 6 批准 1 9 9 6 一 0 3 一 0 1 实施 MT / T 4 8 1 一1 9 9 5 4 仪器 4 门分析天、 : 感量 4 . 2 移液竹: 2 0 m1, 1 0 0 ml 4 . 3 滴定管 2 5 m l , 5 测定步骤 0 . 1 mg 准确度为士。 . 0 4 m l ; 准确度为土0 . 1 6 m 工 _ 最小分度值 。 . 1 n i l - 用移液管吸取 1 0 0 m l 、 水样, 移入2 0 0 m l 、 容量瓶中, 滴加氢氧化钠溶液( 3 - 4 ) 至出现大量
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