[石油化工标准]-SHT 0399-1992 石油蜡过氧化值测定法.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 399 - 92 石油蜡过氧化值测定法 代替 z 0 E 4 2 002 -a 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。 本标准适用于石油蜡。 石油蜡的变质导致生成过氧化物以及其他含氧化合物。过氧化值测定的是那些能氧化碘化钾的 物质。 2 术语 过氧化值的数值表示氧化组分存在的数量。 过氧化值是每1 0 0 0 g 蜡中 能氧化碘 化钾的组分物质的 量。 3方法提 要 将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用乙酸酸化,加人碘化钾溶液,经过一定时间反应后,用 硫代硫酸钠溶液滴定,使淀粉指示剂变色为滴定终点。 4 试剂与材料 4
2、. 1 水:试验均采用蒸馏水或相同纯度的水。 4 . 2 盐酸:优级纯。 4 . 3 重铬酸钾: 基准试 剂( 或优级纯) 。 4 . 3 . 1 c ( 1 / 6 K 2 C r z O 7 ) = O . I m o l/ L 重铬酸钾标准滴定溶液的配制:在水中溶解2 .4 5 2 8 重铬酸钾并在 容量瓶中 稀释至5 0 0 m L o 4 . 3 . 2 c ( 1 / 6 K Z C r 2 O 7 ) 二 0 . 0 1 m o l / L 重铬酸钾标准滴定溶液的配制: 取 1 0 0 m L c ( 1 / 6 K 2 C r 2 O 7 ) 二 0 . 1 m o l/ L
3、重铬酸钾标准滴定溶液,在容量瓶中用水稀释到 1 0 0 0 M L o 4 . 4 冰乙酸( 即冰醋酸) :优级纯。 4 . 4 . 1 乙酸溶液的配制:将 4 m L盐酸( 4 . 2 ) 与9 9 6 m L冰乙酸相混合,乙酸必须进行下列还原性物质 的检验。 乙酸的检验: 为检验乙酸中是否含有还原性物质醇和醛应作如下试验:在烧瓶中加人5 0 0 m L 乙 酸,将烧瓶置于4 0 一 5 0 水浴上恒温加热,慢慢地将研细的5 g 重铬酸钾投人烧瓶中,并不断摇荡 3 0 m i n , 若发生氧化 还原反应则温度上升, 即说明有还原性物质存在, 相反若温度变化在0 . 2 范围 以内,则说明乙
4、酸可以使用。 4 . 5 四氯化碳:优级纯。 4 . 6 硫代硫酸钠:优级纯。 4 . 6 . 1 c ( N . 2 S 2 0 , ) = 0 . 1 m o 1 / L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制: 在5 0 0 m L 水中 溶解 1 2 . 5 8 硫代硫酸 钠( N a 2 S 2 0 2 . 5 H 2 0 ) 和。 . l g 碳酸钠, 使用前贮存一周或一周以上, 用c ( 1 / 6 K 2 C r2 0 7 ) = O . l m o l / L 重铬酸 钾标准滴定溶液进行标定。间隔一段时间再标定, 检验仅有。 . 0 0 0 5 m o l/ L 浓度的变化。 中国石油
5、化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 0 9 9 S H/ T 0 3 9 9 -9 2 4 . 6 . 2 c ( N a 2 S 2 0 3 卜 0 . 1 m o l / L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定: 用清洁的2 5 m L 滴定管量取2 0 m L 。 ( 工 / 6 K 2 C r 2 0 7 ) = 0 . 1 m o l / L l铬酸钾标准滴定溶液于2 5 0 m L 锥形瓶中,在匕 皿天平上称取碘化钾 1 g , 加人锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁,待碘化钾溶解后,加人 1 : 1 ( V / V ) 盐酸溶液
6、 4 m L 摇匀,立即用装 有被测硫代硫酸钠溶液的2 5 m L 滴定管滴定,溶液由紫色变褐色后,加人 1 %( m/ m) 淀粉 2 m L ,用水 稀释约至 I O O M L ,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由蓝紫色变为墨绿色( 三价铬离子颜色) 为终点。 记录耗用体积( M L ) ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算: ( 1 ) 式中:C 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,m o U L ; C ,重铬酸钾标准滴定溶液浓度, m o l/ L ; V ,重铬酸钾标准滴定溶液的用量, m L ; 价 硫代硫酸钠溶液耗用量, M L o 4 . 6 . 3 c ( N a 2
7、 S 2 0 3 ) = 0 . 0 0 5 m o V L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制取 1 0 0 m L c ( N a 2 S 2 0 3 ) 二 0 . 1 m o U L 硫 代硫酸钠标准滴定溶液, 放人容量瓶中加水稀释至2 0 0 0 m L 。 用 。 ( 1 / 6 K 2 C r 2 0 7 ) 二 0 . 0 1 m o l / L 重铬酸钾 标准滴定溶液进行标定。 4 . 6 . 4 c ( N a 2 S 2 0 3 ) = 0 . 0 0 5 m o l / L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定: 参见4 . 6 . 2 条( 用0 . 0 1 m o U L 重铬
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