[石油化工标准]-SHT 0559-1993 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法).pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 柴油中硝酸烷基醋含量测定法 【 分光光度法) SH/ T 055 0-93 ( 2 0 0 4年确认) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用分光光度法测定加人柴油中的硝酸烷基酷含量的方法。 本标准适用于硝酸烷基醋含量为 0 . 0 3 %一0 . 3 0 % ( V / V ) 的柴油。若使用的标准溶液与被分析试 样含有相同的硝酸烷基醋,本标准可测定柴油中任何一种硝酸烷基醋的含量。其他硝酸醋、硝酸根 和氧化氮干扰测定。 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3方法概要 试样中的硝酸烷基醋在硫酸溶液中水解,生成硝酸。间二甲基
2、苯酚的硝化反应与 硝酸的生成同 步进行。用异辛烷把生成的硝基苯酚从反应混合物中萃取出来,并使其与氢氧化钠作用,得到黄色 的酚钠盐。在波长为4 5 2 m n 士 5 n m下用分光光度计测定吸光度。根据工作曲线的斜率计算硝酸烷基醋 含量 %( V / V ) 1 . 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 分光光度计:7 2 1 型或类似的分光光度计。 4 . 1 . 2比色皿:光径为 l c mo 4 . 1 . 3康氏振荡机:每分钟振荡2 7 5 次。 4 . 1 . 4分液漏斗:带聚四氟乙烯活塞,容量为 1 2 5 m L o 4 . 1 . 5容量瓶:1 0 , 1 0
3、0 M L o 4 . 1 . 6吸量管:1 , 5 , l O m L . 4 . 1 . 7微量滴定管:I O M L . 4. 2材 料 4 . 2 . 1 柴油:无添加剂。 5试剂 5 . 1 乙酸:分析纯。 5 . 2异丙醇:分析纯。 5 . 3 2 , 2 , 4 一 三甲基戊烷( 异辛烷) :分析纯。 5 . 4 2 , 4 一 二甲基苯酚( 间二甲基苯酚) :分析纯。 中国石油化工总公司1 9 9 3 - 0 6 - 1 1 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1实施 1 2 7 3 S H/ T 0 5 5 9 - - 9 3 注意:有毒、有腐蚀性,避免与皮肤接触。 5
4、. 5 氢氧化钠:分析纯。 5 . 6硫酸:优级纯。 5 . 7水:符合 G B / T 6 6 8 2中的二级水的规格。 5 . 8硝酸烷基醋:纯度大于9 8 %( m/ m) o 注:应与被分析试样含有的硝酸烷基醋相同。 6准备工作 6 . 1 间二甲 基苯酚 溶液的配制: 量取4 m L 间二甲 基苯酚加人1 0 0 M L 容量瓶中, 用乙酸 稀释到刻 线。 6 . 2 氢氧化钠溶液的配制: 称取5 0 g 氢氧化钠溶于1 0 0 0 M L 水中。 6 . 3硫酸溶液的配制:在玻璃棒搅动下,把5 0 0 m L 硫酸缓慢地加人2 7 0 m L冷水中。 6 . 4硝酸烷基酷标准溶液的
5、配制:吸取 3 . O n il硝酸烷基醋加人 l 0 0 m 1容量瓶中,用柴油稀释到 刻线 。 7 绘制工作曲线 7 . 1 用微量滴定管量取 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 8 .0 及 1 0 . O M L 硝酸烷基醋标准溶液( 6 . 4 ) 分别加人五个 1 0 0 M L 容量瓶中, 用柴油稀释到刻线。 7 . 2 从7 . 1 条所述的每个标样中吸取L O M L 分别加人五个I O M L 容量瓶中, 再吸取1 . O nl L 空白 柴油, 加人另一个 1 0 M L容量瓶中,各瓶均用异丙醇稀释到刻线。 7 . 3从7 . 2 条所述的各个标准溶液中吸取L
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