[石油化工标准]-SHT 0625-1995 硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法).pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 硅铝催化剂中Y - A 1 2 0 3 含量测定法 ( X射线衍射法) SH/ T 06 25 - 95 ( 2 0 0 4年确认 ) 主题 内容与 适用范围 本 标准规定了 用x 射线衍 射仪测定硅铝催 化剂中Y - A 1 2 0 3 及其 他过渡态氧化铝 相对含量的方法。 本标准适用于含有氧化硅 、氧化铝、硅酸铝( 包括无定形硅酸铝、高岭土或硅酸铝分子筛) 的催 化剂 。 2方法概要 经过焙烧和磨细的催化剂试样,在以C u K a 为辐射源 及其他规定的试验条件下, 收集2 0 角5 0 1 - 5 5 o , 6 2 “ 一 7 3 。 两段X 射线衍射
2、图 ( 其中 第一段衍射图仅作为 第二段衍射图确定被测峰前背底强度时 使用) , 通过计算试样与 Y - A 1 2 0 3 参比 样2 0 角约为6 7 “ 的衍射峰净强度比,得到试样中Y - A 12 0 3 相对 含量 。 3 意义和用途 3 . 1 本标准认为,出现在2 6 角6 7 。 附近的宽散的衍射峰是由 Y - A 1 2 0 3 形成的。 它适于评估焙烧过的 催 化 剂中Y - A 1 2 0 3 的 相 对 含 量, 其中 可 能 包 括 文 献中 被 描 述 为 - , X - , Y 一 这 三 种 形态 的A 1 2 0 3 o S - A 1 2 0 3 在同 样范
3、围内也有衍射峰, 但一般要在8 0 0 9 0 以上形成,而大多数催化剂的 处理温度都不高于 此温度。 对于晶 相种类的鉴别可参考有关文献,由本标准给出的结果统称为Y - A 1 2 0 3 - 3 . 2 某些其他组分可能引起一些干扰,如 a一石英、硅酸铝分子筛、高温下形成的铝基尖晶石等。 如怀疑有干扰物质存在,就要对衍射图仔细核查。当催化剂中含有大量重金属或稀土元素时,由于 它们表现出强的X射线吸收和散射,也可能引起更严重的干扰。因此,在同类试样之间进行比较, 比组成差异很大的试样之间进行比较更为适宜。 4 仪器、设备 4 . 1 X射线粉末衍射仪:使用 C u K “辐射源、镍滤波片及相
4、同规格的样品架。发散狭缝 2 0 、接收狭 缝0 . 6 m m、防散射狭缝 2 0 0 收集X 射线衍射图时需要选择的试验条件见下表2 1 4 . 2 焙烧炉:工作温度可达 8 0 0 C. 4 . 3 研磨 设备: 可把试样磨细到粒 度为7 5 - 3 8 fu n ( 2 0 0 一 4 0 1 目 ) 。 采用说明 : i 7 原标准要求收集2 0角5 2 0 一7 6 0 一段 X射线衍射图。 2 原标准要求使用单色器及相应的狭缝,并要求选择增益因子。本标准要求使用滤波片及较宽的各种狭缝,在 仪器正常工作情况下不要求重新选择增益条件,采取两段扫描及与之相配合的试验条件收集衍射数据,并
5、规 定了参比样净峰高最低限 中国石油化工总公司 1 9 9 5 - 0 8 - 1 4批准 1 9 9 5 - 1 2 - 0 1 V A 1 5 2 3 S H/T 0 625 - 95 记录方式衍 射 图 扫描范围 ( 2 0 ) 扫描速度 或步宽 时间常数 或预置时间 图纸速度 连续扫描 第一段 5 0 一5 5 02 0 / mi ni s4 压l i m/ mi n 第二段6 2 0 - 7 3 0. 5 0 /mi ni s1 0 mm/ mi n 步进扫描 第一段5 0 0 - 5 5 0每步。 . 0 2每步。4 s每步0 .4 - 第二段6 2 o-7 3 o 每步0 . 0
6、 1 , 每步 I s每步0 . 2 m m 注: 满量程最小选用2 0 0 0 C P S ,两段衍射图量程一致。 管电压和管电流值根据X光管功率大小,量程大小和参比样衍射峰峰高情况( 净峰高必须达到满量程的 6 0 %以上) 来确定,两段衍射图所用管电压和管电流值必须相同。 当满量程选用 2 0 0 0 C P S ,管电压和管电流选用仪器所能允许的最大值,而参比样的衍射峰净峰高仍不能达 到满量程的6 0 %时,则认为,该衍射仪不能满足本标准的测量要求。 5材料 Y - A 1 2 0 3 参比 样 : 选 用 高 结 晶 度的 拟 薄 水 铝 石 样, 经5 5 0 7 焙 烧3 h 制
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