[电子标准]-SJT10722-1996.pdf
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1、L9 0 备案号: 1 0 7 一1 9 9 7 日J 中华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 S J / T 1 0 7 2 2 一1 9 9 6 电子玻璃用错英石粉 Z i r c o n p o w d e r f o r u s e i n e l e c t r o n i c g l a s s 1 9 9 6 - 0 7 - 2 2 发布 1 9 9 6 - 1 1 - 0 1 实施 中华人民共和国电子工业部发布 前言 本标准是为适应电子玻璃用原材料一错英石粉的需要而制定的。由于目前还没有相应的 国际标准, 因此本标准在技术指标和试验方法上, 以国内主要生产、 使用单位
2、多年积累的数据 和经验为基础, 并参考了有关公司资料, 具有一定的先进性和实施条件。 本标准中, 对某种元素如有多种试验方法, 则规定了一种仲裁方法。 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由电子工业部标准化研究所. 广东水东稀有金属实业公司负责起草。 木标准主要起草人: 卢键、 李广会、 潘土兴、 刘承钧、 刘箔、 邓世文。 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 电子玻璃用错英石粉 S J / T 1 0 7 2 2 一1 9 9 6 Zi r c o n p o wd e r f o r u s e i n e le c t r o n i c g la s s 范围
3、本标准规定了电子玻璃用错英石粉的要求, 检验规则, 试验方法, 包装、 标志、 运输和贮存。 本标准适用于电子玻璃用错英石粉。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所 示版本均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的 可能性。 G B 9 0 0 0 . 1 电子玻璃化学分析方法总则 要求 3. 1 外观 电子玻璃用错英石粉应为白色、 灰白色或略带红黄色的粉末。 3 . 2 粒度分布 电子玻璃用错英石粉的粒度分布, 见表 1 表 1 h2 m m 百分含量 % 玻壳用低熔点玻璃粉用 0. 1 0 6 0
4、. 0 7 4 0. 0 4 3 9 0 注: 如有特殊要求, 由供需双方协侧苏a 化学组成 电子玻璃用桔英石粉的化学组成, 见表2 中华人民共和国电子工业部 1 9 9 6 - 0 7 - 2 2批准1 9 9 6 - 1 1 - 0 1 实施 一1 一 C 1 / T 1 0 72 2- 1 9 96 表 2 组成 含量 % 2,c(含 WO O 6 5 . 0 S i ( 入 3 4. 0 A 1 2 %0. 8 0 F c ; ( 、 ( 全铁) 0 . 1 0 Ti ( h 0 . 3 0 心 ) 0. 1 5 Mg ) Q . 1 5 C . , O , ( 全铬) 0 . 0 0
5、1 0 注 如有特殊要求, 由供需双方协商。 4附着水 电子玻璃用错英石粉的附着水含量不得大于 0 . 3 %0 4 试验方法 4 . 1 外观 用目视法进行外观检查。 4 . 2 粒度分布的测定 4 . 2, 仪器及试样 a标准 筛: 0 . 1 0 6 , 0 . 0 7 4 , 0 . 0 4 3 m m ; b 试样: 试样在 1 0 5 下供 I h , 然后取 5 0 g 进行测定。 4 . 2 . 2 试验步骤 4 . 2 . 2 . 1 检查标准筛, 应无任何破损, 配合紧密。 测定前必须将标准筛 清洗干净。 4 . 2 . 2 . 2 测定玻壳 用错英 石粉时。 称取S O
6、g 试样两个, 分别置于0 . 1 0 6 和0 . 0 7 4 m m的标准筛 中。 测定 低熔点玻璃粉用错英石粉时, 称取5 处试样两个, 分别置于0 . 0 7 4 m m和0 . 0 4 3 m m的 标准筛中。 4 . 2 . 2 . 3 将放有试样的各筛分别置于预先准备好的清水中、 手工摇动, 直至试样不从筛孔中 漏下去为止, 避免在操作过程中试样遗漏。 4 . 2 . 2 . 4 将各筛 烘干, 分别取出筛上 物 称量。 4 . 2 . 3 结果的说明 4 . 2 . 3 . 1 对玻壳用错英石粉, 0 . 1 0 6 m m的标准筛筛上物应为0 ; 0 . 0 7 4 m m标
7、准筛筛上物应不 大于5 g . 4 . 2 . 3 . 2 对低熔点玻璃粉用错英石粉, 0 . 0 7 4 mm的标准筛筛上物应为0 ; 0 . 0 4 3 m m标准筛筛 上物应不大干5 9 。 4 . 3 化学组成的列定 将试样先在码瑙研钵中充分研细到手指用力拈摸时无颗粒感, 再将研细的石粉置于称量 一z 一 S J / T 1 0 7 2 2 一 l1 9 9 6 瓶中, 在1 0 5 下干燥2 b , 并于干燥器中放冷后备用。其化学组成测定总则按G B 9 0 0 0 . 1 的规 定进行。 4 . 31 二氧化错的测定 4 . 3 . 1 . 1 方法要点 试样用混合熔剂熔融分解,
8、盐酸浸取, 在2 0 %的盐酸溶液中, 以苦杏仁酸溶液沉淀桔( 含 铅) , 在 1 0 0 0 下灼烧成二氧化铅( 含二氧化铅) , 称量。 4 . 3 . 1 . 2 试剂及溶液 a ) 混合 熔剂: 硼砂+ 碳酸 钠= 2 + 1 ; b )盐酸; c ) 盐酸: 1 + 9 ; d ) 2 0 % 苦杏仁酸溶液: 称取苦杏 仁酸2 0 g , 溶于l 0 0 m l 水中, 过滤后备 用; e ) 2 %苦杏仁酸洗涤液: 称苦杏仁酸 2 g , 溶于1 0 4 ml ( 2 + 9 8 ) 的盐酸中。 4. 3 . 1 . 3 试验步骤 先将2 . 0 g 混合熔剂置于 铂绪锅中, 在
9、煤气火头 上熔融。 使其均匀地附在 铂塔锅底部. 准确 秤取0 . 2 0 g 试样置于其上, 盖上 3 . 0 g 混合熔剂, 于煤气火头上逐渐升温熔融至清彻, 冷却, 把 铂柑锅移人盛有1 0 0 m ( ( 1 + 9 ) 盐酸的4 0 0 m 1 烧杯中, 加热溶解内熔融物, 待全部溶解后, 把铂 增锅用( 1 +9 ) 盐酸洗净后取出。视溶液体积补加盐酸, 使 l 0 0 m l 溶液中含盐酸2 0 m 1 , 控制体 积在 1 5 0 m ) 以内, 加苦杏仁酸溶液2 5 m1, 置于8 0 0 - - 8 5 水浴上, 边搅拌边保温5 min , 然后继 续保温3 0 min ,
10、 放置过夜。 用慢速定量滤纸过滤, 以苦杏仁酸洗涤液洗沉淀 1 0次, 用少许滤纸擦玻棒及烧杯内壁, 滤 纸及沉淀一同放在已恒重的铂增锅内, 干燥灰化后于 1 0 0 0 0高温护内灼烧 3 0 m i n取出, 在干 燥器中放冷。 称至恒量。 4 . 3 . 1 . 4 结果的说明 二氧化错 ( 含二氧化铅) 的百分含量 , 按式( 1 ) 计算 : Z rO 2 ( 含 H :二 卜 竺 福 竺 x 1 0 0 % ( 1 ) 式中: w, 空柑锅量, 9 ; W2 空增锅与沉淀量, g ; W样品量, g o 4 . 3 . 2 二氧化硅的测定 4 . 3 . 2 . 1 重量法( 仲裁
11、法) 4 . 3 . 2 . 1 . 1 方法要点 试样以混合熔剂熔融分解, 盐酸浸取脱水, 甲醇处理, 经过滤、 干燥、 灰化并灼烧恒重后, 称 出试样中二氧化 硅之量。 4 . 3 . 2 . 1 . 2 试剂及溶液 a )混合熔剂: 硼砂十 碳酸钠=2 + 认 b )盐酸; c ) 盐酸( 1 +4 9 ) ; d ) 硫酸( +1 ) ; e )氢氟酸 ; S J / T 1 0 7 2 2 一1 9 9 6 f )甲醇。 4 . 3 . 2 . 1 . 3 试验步骤 先 于铂皿( 或 柑锅) 内熔化2 . 0 混合熔剂, 使其均匀地附着 于铂皿底部, 准确称取0 . 3 0 g 试
12、样于其内, 摊平, 盖上4 . 0 g 混合熔剂。在煤气火头上小心加热熔融. 至清沏后移入 1 0 0 0 1 r恒 温的高温炉中, 保持 1 5 m i n , 取出, 轻轻旋转铂皿, 使熔融物均匀地覆在皿底的下部, 冷却后, 加 盐酸 l O m l , 热水 3 0 m1, 水浴加热浸取, 不断搅拌、 捣碎熔块, 以帮助溶解。当熔块松软后. 补加 盐酸2 5 m 1 , 在砂浴上加热, 浓缩至约2 0 ml , 冷却, 加甲醇 1 5 m1 , 盐酸5 m 1 , 水浴上蒸发近干, 再加 甲醇 1 5 m 1 , 盐酸 S m l , 水浴上蒸发近干。冷却, 用盐酸润湿残渣后, 在砂浴上
13、蒸发近千, 用平头 玻棒压碎盐块, 继续蒸发至干。 冷却后, 滴加盐酸润湿残渣, 加入 6 0 m 1 热水, 在水浴上溶解可溶性盐类。完全溶解后, 趁 热用慢速定量滤纸过滤, 用盐酸( 1 + 4 9 ) 洗涤沉淀3次一5 次, 再用热水洗 3 次一5 次。 将残渣滤纸放入铂增锅内, 滴二滴( 1 十1 ) 硫酸, 千燥, 灰化后, 于 l 0 0 0 C恒温的高温炉内 灼烧3 0 m i n , 于干燥器中放冷后称 量。 残留物用水涧湿, 加氢氟酸 1 5 m 1 , 硫酸( 1 +1 ) 二滴, 在砂浴上加热蒸干后, 再于 1 0 0 0 下 灼烧 S mi n , 于干燥器中放冷称量。
14、 在铂柑锅内加入( 1 + 1 ) 盐酸I O m l , 低温加热溶解残留物( 用1g-2g焦硫酸钾熔融处理) 冷却后, 并人前述滤液( 2 0 0 m 1 烧杯) 之中, 可供测定二氧化错、 三氧化二铝、 三氧化二铁 、 二氧 化钦、 三氧化二铁、 氧化钙、 氧化镁之用。 4 . 3 . 2 . 1 . 4 结果的说明 二氧化硅的百分含量. 按式( 2 ) 计算: S i O 2 =WI 一WZ x W 1 0 0%- . . . , . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: w, 氢氟酸处理之前, 铂塔锅与沉淀量, 9 ; wZ 氢氟处理之后, 铂柑塌与残留
15、物量, 9 ; W试样量, 9 . 4 . 3 . 2 . 2 氟硅酸钾容量法 4 . 3 . 2 . 2 . 1 方法要点 在硝酸介质中, 可溶性硅酸与钾离子及氟离子作用, 生成氟硅酸钾。其反应式如下: S i p ; + 2 K + 6 F 一 + 6 H = K Z S iF 6 + 3 H z 0 氟硅酸钾在水解时可以定量地释放出氟化氢, 借此用氢氧化钠标准溶液滴定来确定二氧 化硅的含量。 4 . 3 . 2 . 2 . 2 试剂及溶液 a ) 氢氧化钾; b )过氧化钾; c ) 氯化钾; d )氯化钾溶液: 5 %; e ) 氟化钾溶液: 1 5 %; f ) 5 % 氯化钾一乙醇
16、溶液: 5 g 氮化钾溶解于5 0 m 1 水 及5 0 m 1 乙 醇中; g ) 盐酸( 1 + 1 ) ; h )氢氧化钠标准溶液: 0 . 1 m o l / l ; 4 S J / T 1 0 7 2 2 一11 96 i ) 酚酞指示剂溶液: 1 %乙醉溶液; J )硝酸。 4 . 3 . 2 . 2 . 3 试验步骤 准确称 取0 . 1 g 试 样于 镍增坍中 , 加入1 . 5 g 氢氧化钾, 0 . 5 g 过氧化钾, 盖上增竭盖, 稍留 空隙, 于低温电炉上熔融约 1 0 m i n -1 5 m i n , 再于煤气火头上熔融至暗红色, 注意轻轻摇动柑 塌, 保持 4
17、min - 5 n i n , 旋转增涡使熔融物均匀地附着在柑塌内壁。 冷却后, 小心用热水分数次浸取熔块, 并移入 3 0 0 m 1 塑料烧杯中, 至熔块彻底转移到塑料 烧杯中为止, 白塑料烧杯中缓缓加入 1 5 m 1 硝酸, 溶解熔块, 用( 1 +1 ) 盐酸洗涤增竭 2 次 一3 次, 控制液量在4 0 ml 左右, 冷却至 1 5 以下。 边搅拌, 边加入氯化钾, 使成过饱和, 加l o m l 氟化钾溶液, 并用塑料棒搅拌, 用少许抓化钾 溶液冲洗杯内壁, 并保持杯底有少许不溶的氯化钾, 静置3 m i n , 迅速用塑料漏斗. 快速 定性滤 纸过滤, 待杯中沉淀转移到漏斗上后
18、, 以氯化钾溶液( 5 %) 冲洗杯内壁及沉淀2次一3 次, 再洗 滤纸一次。 把沉淀及滤纸移入原塑料杯中, 加入 l o ml 氯化钾一乙醇溶液, 加3滴. _ 4滴酚酞指示剂, 用氢氧化钠标准溶液中和残酸到出现微红色不退, 不计读数。 加入 l o o m 中和过的沸水, 使沉淀水解, 边搅拌边在沸水浴上加热 3 min -5 min 。取下, 加 3 滴一4 滴酚酞指示剂, 立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色不退即为终点。 4 . 3 . 2 . 2 . 4 结果的说明 二氧化硅的百分含量, 按式( 3 ) 计算: S iO2 = M xV x 0. 01 50 2 W x 1 0
19、 0 %. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: M-氢氧化钠标准溶液的浓度, m o t / I ; V水解后, 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积, ml ; W试样量, g o 0 . 0 1 5 0 2 二氧化硅的毫摩尔数 4 . 3 . 3 三氧化二铝的测定( 铬夭青 S 分光光度法) 4 . 3 . 3 . 1 方法提要 试样用氢氧化钠分解, 在聚四氟乙烯烧杯中, 用水浸取出来, 过滤分离除去错、 钦、 铁、 牡和 稀土等干扰元素。在P H 5 . 8 士 0 . 4的硝酸溶液中, 用六次甲基四胺为缓冲
20、液, 铝与铬天青 S 形 成紫红色铬合物, 在分光光度计上于波长为5 5 0 n m处测量其吸光度。 4. 3. 3 . 2 试剂和仪器 U ) 氢氧化钠; b )硝酸: ( 1 +1 ) , ( 1 +1 9 ) ; c )盐酸: ( 1 +1 ) ; d )氨水: ( 1 +1 9 ) ; e )抗坏血酸溶液: l o g / ! ( 用时配制) ; f ) 六次甲基四胺溶液: 2 5 0 g / 1 ; g ) 2 . 4 一 二硝基酚溶液: 1 g / 1 乙醇( 1 + 1 ) 配制l ; h ) 铬天青 S 溶液: i g / I 【 用时以乙醇( 1 +1 ) 配制 i )铝标准
21、溶液: 一5 一 S .1 / T 1 0 7 2 2 -1 9 9 6 称取0 . 1 0 0 0 g 纯铝( 9 9 . 9 % 以上) , 置于2 0 0 m 1 塑粒烧杯中 , 加入I O m l 1 0 % 氢氧化钠溶 液( 优级纯) , 使铝溶解, 然后以盐酸( 1 + 1 ) 中 和至沉淀析出 后, 再 滴加盐 酸至沉淀溶解, 并过量 2 0 m l , 冷 却, 移入1 0 0 0 m 1 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此 溶液l m l 含l 0 1s g 铝。 移取 1 0 . 0 0 m 铝标准溶液, 置于1 0 0 m 1 容量瓶中, 补加 l m l 盐酸( 1
22、 +1 ) 后, 用水稀释至刻 度, 混匀。此溶液I m l 含I O p g 铝。 J )分光光度计。 4 . 3 . 3 . 3 试验步骤 4 . 3 . 3 . 3 . 1 称取试样 0 . 1 0 0 0 g 置于银柑锅中 , 加4 g 氢氧化钠. 在电护上加热除去水分后, 放 人已升温至7 0 0 的马弗炉中, 继续保温4 5 min , 中问过程中摇动四次。取出冷却, 放人 2 5 0 ml 的聚四氟乙烯烧杯中。加 5 0 m 1 沸水浸取, 用水洗出柑锅, 加人数滴乙醇, 在低温电炉上煮沸至 冒大气泡后。 持续 2 m i n -3 min , 以驱尽过氧化氢。冷却, 移入 1
23、0 0 m 1 容量瓶中, 用水稀释至刻 度, 混匀。倒入千燥的 l 0 0 m l 塑料烧杯中, 静止澄清后( 最好放置过夜) , 用定量密滤纸干过滤。 滤液用干燥的塑料烧杯承接, 弃去最初流出的l O m l 滤液。 4 . 3 . 3 . 3 . 2 称取2 . O m l -5 . O ml 滤液于预先盛有约 l o m l 水的 5 0 m 1 比色管中( 不足5 . O ml 试 液时, 用随同试样空白溶液补足) , 加二滴2 , 4 一二硝基酚溶液, 用硝酸( 1 +1 ) 中和至黄色消 失, 再用氨水中 和至黄色刚好出现, 再滴加硝酸( 1 十 1 9 ) 至黄色消失, 并过量
24、2 m 1 硝酸( 1 + 1 9 ) , 加S m 抗坏血酸溶液, 2 . 0 m 1 铬天青S溶液, 3 ml 六次甲基四胺溶液, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 3 . 3 . 3 . 3 放置1 5 mi n 后。 将部分溶液移入0 . 5 c m比色皿中, 以随同试样空白为参比, 在分光 光度计上于波长 5 5 0 n m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝含量。 4 . 3 . 3 . 3 . 4 标准工作曲线的绘制: 司 称取 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 . 2 . 0 0 m! 铝标准溶液, 分别置于一系列的 5 0 m 1
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