[石油化工标准]-SHT 0340-1992 NaY分子筛结晶度测定法.pdf
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1、中华 人 民共和 国石油化 工行 业标 准 N a Y分子筛结晶度测定法 S H/ T 0 3 4 0 -9 2 ( 2 0 0 4 年确认) 代替 Z B E 4 9 0 0 2 -8 8 主题 内容 与适用范围 本标准规定了N a Y分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分 含量 。 本标准适用于N a Y分子筛。 2引用标准 G S B G 7 5 0 0 4 测定N a Y分子筛结晶度标样 N a Y分子筛 3方法概 要 根据试样中某结晶相的X射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理,采用 X射线衍射法 进行定量分析。 在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X
2、射线衍射图, C u K a辐射, 取2 6 为1 4 0 一 3 5 0 之间 的八个衍射峰的 峰高之和,乘以( 5 3 3 ) 衍射峰( 2 0 约2 3 . 5 0 ) 的 半高宽作为分子筛的衍射强度,用外标 法计算待测试样的分子筛结晶度。 4仪器 4 . 1 X射线衍射仪: C u K a 辐射,狭缝: D S 1 / 2 0 , R S 0 . 1 5 m r n , S S 1 / 2 0 0 4 . 2 恒温干燥箱:控制在 1 1 0 士5 C 4 . 3 恒湿器:实验室用玻璃干燥器,内盛氯化钙过饱和溶液,温度在 1 8 - 2 8 之间。 5准备工作 5 . 1 标样应符合G
3、S B G 7 5 0 0 4 的要求。由 长岭炼油厂催化剂厂生产,由石油化工科学研究院 标定。 5 . 2 样品研细至手感无颗粒。 5 . 3 取适量待测试样及标样,放人恒温干燥箱中,1 1 0 土 5 干燥 1 h以上,转移到恒湿器中吸水 1 6 h 以上,温度维持在 1 8 - 2 8 0 C o 6 试验步骤 对待测试样及标样 ,在相同试验条件下,顺序进行如下各步试验。 6 . 1 将吸水处理后的试样压人样品架中,记录衍射谱图。试验条件为:扫描范围1 4 0 一 3 5 0 ( 2 因,扫 描速度 1 0 / m i n ,走纸速度 l 0 n u n / m in , X光管电压、电
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