[石油化工标准]-SHT 0160-1992 石油产品残炭测定法(兰氏法)1.pdf
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1、中 华人 民共和 国石 油化 工行 业标准 S H/ T 01 60 - 92 石 油 产 品 ( 兰 残 炭 测 定 法 氏法) 代替Z B E 3 0 0 0 1 -8 6 本标准参照采用国际 标准I S O 4 2 6 2 -1 9 7 8 石油产品残炭测定法( 兰氏法) 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了油品经蒸发和热解之后留下的残炭数量的测定方法,并提供一些相对的成焦倾向。 注:残炭这个词,在本标准中始终用来表示石油产品的蒸发和热解期间所形成的残渣。残渣并不完全是炭构成 的,而是热解时可以进一步转化的一种焦炭。仅因服从其已被广泛使用,故本标准中保留用“ 残炭” 一词。 本标准一
2、般适用于在常压蒸馏时部分分解的不易挥发的石油产品。 2 引用标准 G B / T 2 5 5 石油产品馏程测定法 G B / T 6 5 3 6 石油产品蒸馏测定法 3方法概要 3 . 1 将适量试样装人特制的带有毛细管的玻璃焦化瓶中,并置于温度维持在( 5 5 0 士5 ) 的金属炉 内,将试样迅速地加热到所有挥发性物质 包括分解和没有分解的) 都从瓶口逸出的温度,而较重的 残留物则留在瓶内进行裂化、焦化反应。在加热周期的后阶段,焦炭或残炭进一步缓慢分解或由于 空气可能被吸人瓶内而有轻微的氧化。 在规定的加热周期之后,将焦化瓶从炉内取出,置于干燥器内冷却、称重。残炭值以试样的质 量百分数表示
3、,报告为兰氏法残炭值。 3 . 2为了确定炉子合适的操作条件,通过带有热电偶的控制球获得所规定的时间一温度关系。 3 . 3如某些试样的兰氏残炭值小于0 . 1 %( m/ m) ,则用 1 0 %蒸余物进行残炭值测定。 4仪器 4 . 1 玻璃焦化瓶: 用耐热玻璃制 成,尺寸和形状如图1 所示。使用前, 应检查毛细管 部分,其内 径 要大于 1 . 5 m m而小于2 . O m m,均匀光滑。可用直径为 1 . 5 m m及2 . O m m的两根钻杆对其进行校验,舍 去不能插人细杆和毛细管内径大于粗杆的焦化瓶。 4 . 2 控制球:由不锈钢制成,用来固定测温热电偶。其结构及尺寸如图2 所
4、示。新制成的控制球需 在温度为 8 5 0 - 9 0 0 的高温炉中缎烧 3 0 m i n ,使其表面发暗方可使用。 4 . 3 加试样的注射器:用 5或 I O M L皮下注射器,配有外径 1 . 5 m m的 1 7号针头或外径 1 . 4 5 - 1 . 4 7 = 的血浆针头。 4 . 4 金属焦化炉 :固体金属炉,见附录A图 A I 。炉子由内径为2 5 . 5 m m士 0 . 1 m m 、到井底中心位置 深度为7 6 m m的焦化瓶井,并能均匀地加热使温度达到 5 5 0 的合适的装置。井底为半圆形。若用熔 融的金属炉,要配备与固体金属炉相同的焦化瓶并若干个,并浸没到熔融金
5、属中,露出部分在操作 温度下应不超过 3 m mo 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 SH/T 016 0- 9 2 7 - A .毛细管应无缩颈 毛细管 1 . 5 + 20 。1法罕和貌傅 翼 02 4 - 2 5 壁厚-1 . 4 内半径R -U 0 . 5 .m侧温热电偶丝 带有热电偶的两孔长 1 . 5 . 经磨光并硅酮授油的双层玻瑞 图 1 玻璃焦化瓶 辉o5-z6o5带有0 . 5 - 热电切 嗯 丝 的两孔陶瓷绝缘体 0 . 7 0 - 0 . 7 5 外币4长6 3 . 5 劝9 . 5 外06 . 4
6、 车姻纹 壁厚让9 不 湘飞 用 I S 0 6 8 3 / X II I 不 锈 钥 ) 奥 氏 体 不 锈 铆 N 1 N _外半径R R C I 召1 24 -1 27 诊 5 . 5 卜一,吐月 控佑 9 P 除清澈的残余液和液滴外,是否有液状物存在;残余物不是黑色片状,而是有色和粉状( 可能是由于 无机物的存在) 。 7 测定1 0 % 蒸余物的 试验步骤 本试验步骤用于蒸馏前的兰氏残炭值小于0 . 1 %( m/ m) 的试样。 S H/T 01 60 - 92 7 . 1 用2 0 0 m L 试样的 操作。 7 . 1 . 1 按 G B / T 6 5 3 6 所述安装蒸馏仪
7、器,但采用 2 5 0 m L蒸馏烧瓶( 见图3 ) , 2 0 0 m L量筒( 见图 4 ) , 5 0 n u n 孔径的烧瓶支板和高温范围蒸馏温度计。 7 . 1 . 2 将温度为 1 3 - 1 8 的试样 2 0 0 i n l置于蒸馏烧瓶中。维持冷浴的温度在 0 一4 C ;对有些试样 必须把温度维持在 3 8 一 6 0 9 0 ,以避免蜡状物在冷凝管中固化。用量取试样的量筒不经清洗即可作接 收器,并置于冷凝管下。冷凝管端部不要接触量筒的内壁。 倾倒嘴熔 光 箕膏户暮闺 内0 1 4 - 1 6 悠碧 81甲Nl凶 2 . 1 可无刻度 底座的形状不限,量筒立 在1 5 0 斜
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