[石油化工标准]-SHT 0696-2000 FCC平衡催化剂中镍和钒测定法(氢氟酸硫酸分解原子光谱分析法) 1.pdf
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1、SH/T 069 6- 2 000 o li吕 本标准等效采用美国材料与试验协会标准A S T M D 1 9 7 7 - 1 9 9 8 ( 氢氟酸/ 硫酸分解 一原子光谱法测 定F C C 平衡催化剂中镍和钒的 标准方法 。 本标准与 A S T M D 1 9 7 7 一1 9 9 8 的主要技术差异: 1 . 本标准的引用标准采用相应的我国现行标准。 2 . 本标准增加了镍标准溶液和钒标准溶液的配制方法。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:何京
2、。 1 9 4 0 中华 人 民共和 国石油 化工 行业标 准 SH/T 06 96 - 20 00 F C C平衡催化剂中镍和钒测定法 ( 氢氟酸/ 硫酸分解 一原子光谱分析法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r n i c k e l a n d v a n a d i u m i n F C C e q u i l ib r i u m c a t a ly s ts b y h y d r o f l u o r i c / s u l fu r i c a c i d d e c o mp o s i ti o n a n d a t
3、o mi c s p e c t r o s c o p ic a n a l y s is 1 范围 1 . 1本标准规定了 F C C平衡催化剂中的镍含量和钒含量的测定方法。钒和镍的浓度应分别大于 5 0 m g / k g 和2 5 m g / k g o 7 . 2 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范 措施 ,并确定适当的规章制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下述 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品 采样通则 G B / T 6 6
4、8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 6 6 8 3 石油产品试验方法精密度 数据确定法 3方法概要 本标准采用氢氟酸和硫酸溶解试样。待氢氟酸完全挥发,试样冷却后,将硫酸盐溶解并稀释到 适当的浓度范围,用原子吸收光谱、等离子体发射光谱或直流等离子体发射光谱测定溶液中镍和钒 的含量。仪器用基体匹配的标准溶液校准后再进行试样溶液的测定。 4 意义和用途 本标准用于催化剂样品在实验室内部和实验室之间分析数据的互比。对于催化剂的生产者和使 用者都具有重要意义。 5 干扰 5 . 1 采用基体匹配标准溶液法以克服试样中大量的铝基体的影响。为了满足测定范围而需要稀释的 试样溶液, 也应具有
5、和标准溶液相同的三 氧化二 铝浓度( 7 8 0 0 m g / L ) o 5 . 2 如果使用发射光谱法,请查工作手册以确定分析线附近的干扰线;如果有严重的谱线重叠发 生,应采用内标元素校准或选择另外的发射线。 6仪器 6 . 1 原子吸收光谱仪协A S ) 、电感祸合等离子体发射光谱仪( I C P / A E S ) 或直流等离子体发射光谱仪 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 - 0 9 - 1 1 批准2 0 0 1 - 0 1 - 0 1实施 1 9 41 SH/T 0 69 6- 20 00 ( D C P ) a 6 . 2 分析天平: 称量精度为0 . l m g o 6
6、 . 3 加热板:表面温度能维持 2 5 0 9 C - 1 0 c c , 6 . 4聚四氟乙烯杯:2 5 0 m L o 3 . 5 容量瓶:5 0 M L , l 0 0 m l 、2 5 0 m L , 5 0 0 m L和 l 0 0 0 n il。 6 . 6 移液管:5 m L , 1 0 m 和 2 5 m L o 6 . 7塑料瓶:1 0 0 m L和 1 0 0 0 M L o 6 . 8 玻璃烧杯:2 0 0 m L o 7 试荆 7 . 1 试剂的 纯度:如果没有另外说明, 本标准在整 个测定过程中均要使用优级纯的 试剂,以 保证测 定的准确度。 7 . 2 水的 纯度
7、:均应使用去离子水或蒸馏水, 用水 标准见G B / T 6 6 8 2 三级水。 73所需试剂 7 . 3 . 1 氢氟酸:浓度大于4 0 % ( m/ m) o 7 . 3 . 2 硫酸:浓度 9 5 % ( m / m) 一 9 8 %( 二/ 。) 。 7 . 3 . 3 硫酸溶液( 体积比 为1 : 1 ) :将一份硫酸缓慢地注人到等体积的一 份水中, 不断搅拌, 冷却。 7 . 3 . 4盐酸:浓度 3 6 %( m / m) 一 3 8 %( 二/ m) , 7 . 3 . 5 盐酸溶液( 体积比为 1 : 1 ) :将一份盐酸缓慢地注人到等体积的一份水中,不断搅拌,冷却。 7
8、. 3 . 6 硝酸:浓度 6 5 %( m / m) 一 6 8 %( m/ m) , 7 . 3 . 7 氧化镍( N i O ) : 光谱纯。 7 . 3 . 8 镍标准溶液( 1 0 0 0 m g / L ) :称取1 . 2 7 2 g ( 精确至0 . 1 m g ) 氧化镍于1 0 0 M L 玻璃烧杯中,加人2 0 m L 盐酸,将烧杯放在电热板上加热,待氧化镍完全溶解后,将溶液转移至 1 L的容量瓶中,用水稀释至 刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的镍标准溶液或其他镍的光谱纯试剂配制的镍标准溶液均可。 7 . 3 . 9 五氧化二钒( 叭 仇) : 光谱纯。 7 . 3 . 1
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