[石油化工标准]-SHT 0621-1995 发动机冷却液氯含量测定法1.pdf
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1、中华人 民共 和 国石油化 工行 业标 准 发动机冷却液氯含量测定法 S H/ T 0 6 2 1 -9 5 ( 2 0 0 4 年确认) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。 本标准适用于琉基苯并唾哇含量不超过0 . 6 % ( m/ m) 的发动机冷却液或浓缩液,氯含量测定范 围 在5 一 2 0 0 p p m , 也适用于含有芳基三噢的发动机冷却液或浓缩液。 可与银离子发生反应的其他物 质 对测定有干扰作用。 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 S H / T 0 0 6 5 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水
2、溶液的配制 S H / T 0 0 7 9 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3方法概 要 首先将试样的州 值调到1 2 - 1 3 ,然后加人过氧化氢溶液, 把其中的琉基苯并唾哇氧化成可 溶性的磺酸盐,处理后的试样先用冰乙酸溶解 ,然后采用电位滴定法,用 O . O l m o l / L的硝酸银标 准滴定溶液进行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小 ,在很低的氯离子浓度下不能获得 本试验明显的滴定拐点 ,故此时要往冰乙酸中加人适量氯化物 ,然后用空白滴定进行校正。对于 含有芳基三哇而不含琉基苯并41哇的冷却液或浓缩液,可用本标准直接测定,而不需用过氧化氢 进行预处理。 4 意义和用途 本
3、标准可用于测定发动机冷却液中微量的氯。发动机冷却液中含有的普通防腐剂、琉基苯并噬 哇及有关的硫醇通常会与硝酸银反应 ,生成不溶性的银盐而干扰测定。 5 仪器与材料 5 . 1 仪器 5 . 1 . 1 p H计及滴定装置: p H 计的精确度至少2 m V , 滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。 必要时,银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮,并彻底清洗干净。 注:电极需按仪器说明书进行清洗和校正。 5 . 1 . 2 微量滴定管:5 m L ,分度值为0 . 0 2 m L o 5 . 1 . 3 高49烧杯:2 5 0 m L o 5 . 1 . 4 移液管;5 , 1 0 , 2 0 , 1
4、 0 0 m L o 5 . 1 . 5 回流装置:容量 2 5 0 m L的锥形烧瓶和外套长 3 0 0 m m的冷凝器,配套使用。 5 . 1 . 6 容量瓶:1 0 0 , 2 0 0 n il。 注:玻 璃仪器必须用铬 酸洗液清洗 .然后 用大量的 自来水冲洗 。最后 用丙酮清洗、干燥 中国石油化工总公司1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批准1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 1 51 9 S H/T 06 21 - 95 5 . 2材料 5 . 2 . 1 蒸馏水:符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规定。 6试剂 6. 1 6. 2 6. 3 6. 4 6.
5、5 6. 6 硝酸银:分析纯。 氯化钾 :分析纯。 氢氧化钠:分析纯, 配成2 5 0 g / L 的氢氧化钠溶液。 注:此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。 冰乙酸:分析纯。 3 0 %过氧化氢:分析纯。 丙酮:分析纯。 注:本标准所用试剂大多有毒,有腐蚀性,应注意避免直接接触及吸人体内。一旦接触,应用大量水冲洗。 7 准备工作 7 . 1 氯化钾溶液的配制 在1 0 0 M L 蒸馏水中 溶解。 . 2 0 g 士 0 . 0 2 g 氯化钾, 该溶液每毫升中 含有l m g 氯离子。 7 . 2 O . O l m o l / L 硝酸银标准滴定溶液的配 制 按 S H
6、 / T 0 0 7 9方法配制 0 . 0 5 m o UL硝酸银标准滴定溶液,并进行标定。准确量取2 0 m L标定好的 0 . 0 5 m o l / L 硝酸银标准滴定 溶液,置于 1 0 0 M L容量瓶 中,用 蒸馏水稀 释到刻度,摇匀,得到 0 . 0 1 m o l/ L 硝酸银标准滴定溶液,并计算实际浓度。 7 . 3 滴定溶剂的准备 从一个盛有2 . 3 k g 冰乙 酸的 玻璃瓶中 取 1 0 0 M L 冰乙酸, 采用电位滴定法,用。O l m o l / L 硝酸银标 准滴定溶液滴定 1 0 0 M L冰乙酸,做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的O . O l m
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