[石油化工标准]-SHT0508-1992.pdf
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1、中华 人民 共和 国石油化 工行 业标 准 S H/T 05 08 - 92 油 页 岩 含 油 率 测 定 法 ( 低温干馏法) 代替 ZB h . 2 2 0 01 -8 6 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用低温干馏法测定试样的含油率的方法。 本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。 2 引用标准 G B 2 1 2 煤的工业分析方法 3方 法概 要 将试样装于铝颤中,在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到5 2 0 9 0 ,并保持一定时间。干馏 后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。 4 试剂与材料 4 . 1 凡士林:工艺用。 4. 2金 刚砂 :8 0 0号
2、5 仪器、设备 5 . 1 铝颤:见图 1 ,有效容积 1 7 0 m L t 1 0 m L o 5 . 2破碎机:破碎粒度可调,供制样用。 5 . 3加热炉:功率为2 k W的单孔或多孔电炉。包括高温计 、热电偶( F A ) . 5 . 4接受器:2 5 0 m L 三角瓶。 5 5 称量瓶:直径 6 0 m m o 5 . 6 标准筛:3 m m孔径、方筛。 5 . 7 分析天平: 感量为0 . l m g . 6 分析步骤 6 . 1 检查铝濒的气密情况 6 . 1 . 1检查方法:用肥皂水涂在盖紧后铝瓶各接头处,或将颤体浸人水面下 1 0 一1 5 m m,颤内充入 气体, 使fa
3、内 压力达1 4 7 1 一 1 9 6 1 P a ( 1 5 0 - 2 0 0 m m H z 0 ) , 在此压力下保持约l m i n ,如 无气泡发生,即认 为气密合格。若颤导出管漏气,可将连接螺帽进一步拧紧,或将导出管卸下检查。若颤体与颤盖漏 气,可按本方法6 . 1 . 2 进行研磨。 6 . 1 . 2 研磨方法:颤体与颤盖接触面涂凡士林与 8 0 0号金刚砂的混合物。颤盖小孔处装有 7 一8 e m 长的金属棒,一手握住棒,另一只手拿着颤体,左右转动 9 0 。 角数次,然后转动 1 8 0 0 角,研磨时不要 中国石油化工总公 司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批
4、准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 21 4 SH/T 0 50 8- 9 2 向颤盖加压力,使颤体与颤盖达到密合后,再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉,并用水清 洗干净、擦干,再重新进行气密试验,直到气密合格为止。 图 1铝颤 6 . 2新铝颤在使用前先加热到5 3 0 0 C ,恒温2 0 m in ,降温卸下备用。 6 . 3 将样品粉碎到 粒度小于3 m m , 均匀地取出5 0 0 9 置于铁盘中, 在实验室条件下干燥2 4 h 后, 装 人带磨口塞的广口瓶中,待用。 6 . 4 用牛角勺充分搅拌制备好的试样,取5 0 9 士 0 . 5 9 放人已知质量的称量
5、瓶中, 称精确至0 . 0 1 9 , 将已 知质量的 样品移人铝颤中 。注意不要使 试样进入导出管, 并力求试样表面平整。 6 . 5 盖上颤盖,用木褪轻轻敲紧颤盖,铝甄导出管用胶塞与已知质量的接受器连接。导出管应伸人 接受器内,伸人的长度不应小于接受器高度的一半,但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔 插人一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连( 见图2 ) ,各连接处必须气密合格。 6 . 6冷却槽中放人冰和水,使接受器浸入水中,但接受器口应稍高出水面。 6 . 7通电加热,加热速度应按表 1 中要求严格控制。加热过程中,各段时间的实测温度不得超过规 定值的- 5 9 C 。到达5
6、2 0 时,值温2 0 m i n ,然后停止加热。 68打开电炉盖,取出热电偶,并立即取出铝颤和接受器,将接受器从铝颤导出管胶塞连接处拆 开。为防止半焦吸收空气中的水分,应将铝颤的出口管用软木塞塞上。 6 . 9 擦干接受器外壁水, 放置约5 m i n ,然 后称量( 精确至0 . 0 1 g ) ,盛有冷凝物的接受器质量与空瓶 质量之差即为干馏冷凝物的质量( 即油 水和) 。 1 21 5 S H/ T 0 5 0 8 -9 2 图2 含油率测定装置图 1 -铝甄;2 一电炉;3 一导出管; 4 热电偶;5 一冷接点恒温器;6 一高温计;7 一接受器;8 一冷却槽; , 一气体导出管;1
7、 0 一压力计;1 1 -眺O吸收瓶;1 2 -N H , 吸收瓶;1 3 -集气瓶;1 4 一夹子;1 5 一低位瓶 6 . 1 0 用溶剂抽出法测出冷凝物中的水量。冷凝物质量减去水质量,其差值即为页岩油质量。 表 1 铝毓升温速度 加热时 间 In】n 温度一 一hV.k Hjmin 间 温度 龙 0 1 0 2 0 IE S185 一 3 0 0一 3 0 4 0 5 0 4 1 洲 ) 4 7 5 5 2 0 6 . 1 1铝甄冷至室温后,用木褪轻轻敲击濒体后柄,直至颤盖松动,取下盖子,把半焦倒人已知质 量的称量瓶中,随即称量。注意要用毛刷把粘附在颤壁的半焦清扫干净。所得质量与称量瓶质
8、量之 差值即为油页岩半焦的质量。 6 . 1 2 分析试样水分按 G B 2 1 2中的水分测定方法进行测定。 6 . 1 3冷凝物中含水量的测定按附录A进行。 7 分析结果的表述 7. 1 1 2 1 6 干馏产物的分析基 收率按下列公式计算 : T =a - b 、 1 0 0 1 0 01, T 1 x 1 0 0 “ ” “ ” ( 1 ) ( 2 ) x 1 0 0 _记 ( 3 ) .(#) SH/ T 05 08- 9 2 K f =二x 1 0 0 m 式中:T f -一 分析基页岩油收率, %( m / m ) ; T干基页岩油收率, %( m/ m) ; m 分析试样质量,
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