[石油化工标准]-sbt10322-1999.pdf
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1、 中华人民共和国专业标准中华人民共和国专业标准 pH 测测 定定 法法 SB/T 10322-1999 Detection of pH 本方法适用于酿造酱油半成品的本方法适用于酿造酱油半成品的 pH 测定。测定。 1 酸度计法酸度计法 1.1 仪器仪器 a. 酸度计酸度计; b. 分析天平分析天平: 感量感量 0.1mg; c. 容量瓶等。容量瓶等。 酸度计可用各种型号的酸度计可用各种型号的,比较精密的酸度计如比较精密的酸度计如 S -2 型型,B -4 型型,S -3 型等多种均可选用。型等多种均可选用。 1.2 试剂与溶液试剂与溶液 (所用试剂均为分析纯所用试剂均为分析纯) 1.2.1 p
2、H 6.88 磷酸盐缓冲液磷酸盐缓冲液 称取在称取在 1155干燥干燥 2h 的无水磷酸氢二钠的无水磷酸氢二钠 3.5500g。 磷酸二氢钾。 磷酸二氢钾 3.3900g 于于 100mL 烧烧 杯中杯中,加蒸馏水溶解后加蒸馏水溶解后,稀释至稀释至 1000mL。 1.2.2 pH 9.22 硼砂缓冲液硼砂缓冲液 称取硼砂称取硼砂 3.800g,于于 100mL 烧杯中烧杯中,用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至稀释至 1000mL, 贮存于聚乙烯塑料瓶中。贮存于聚乙烯塑料瓶中。 1.2.3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液邻苯二甲酸氢钾缓冲液 称取在称取在 1155
3、干燥干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾的邻苯二甲酸氢钾 10.1200g。 于。 于 100mL 烧杯中烧杯中,加蒸馏水溶解加蒸馏水溶解 后后,稀释至稀释至 1000mL。 1.2.4 温度对温度对 pH 的影响的影响 温度对温度对 pH 的影响见下表。的影响见下表。 溶液溶液 邻邻 苯苯 中中 性性 pH 值值 二钾酸盐二钾酸盐 磷酸盐磷酸盐 硼酸盐硼酸盐 温度温度, 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.01 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6
4、.84 9.10 40 4.04 6.84 9.07 45 4.05 6.83 9.04 50 4.06 6.83 9.01 55 4.08 6.84 8.99 60 4.10 6.84 8.96 1.3 仪器调试与校正仪器调试与校正 1.3.1 仪器表头调零仪器表头调零 指针式指针式 (表头式表头式)的酸度计的酸度计 (25 型型, S-2 型等型等)在开启电源之前在开启电源之前,即要把指针调到零点即要把指针调到零点 或正中或正中(pH 1.00)。每天至少观察。每天至少观察,调节一次。数字式酸度计调节一次。数字式酸度计 (如如 S-3 型型, B-4 型等型等)不必不必 调零。调零。 1.
5、3.2 连接电极连接电极 把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上并分别插入插孔和接线柱上,固定牢固定牢,把把 测试端浸入蒸馏水中。测试端浸入蒸馏水中。 玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。 1.3.3 开机预热开机预热 插入电源插座插入电源插座,打开电源开关打开电源开关,预热预热 20min 以后方可调试测定。以后方可调试测定。 1.3.4 把选择开关放到把选择开关放到 pH 档位置。档位置。 1.3.5 把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。 标准
6、标准 pH 液液,被测液的温度最好均为室温被测液的温度最好均为室温,至少二者的温度差在至少二者的温度差在 1之内。之内。 1.3.6 仪器的标定仪器的标定 使用前要对仪器进行标定使用前要对仪器进行标定,至少每天一次。至少每天一次。 1.3.6.1 调零调零 a. 旋动“调零”旋钮旋动“调零”旋钮,使指针在零点使指针在零点 (25 型在型在 0、S -2 型在型在 1.00)。 b. 对于对于 S -3 型型, B -4 型等酸度计要先拆下电极型等酸度计要先拆下电极,选择开关放在“选择开关放在“MV”档”档,调节“调调节“调 零”旋钮使读数为零。零”旋钮使读数为零。 调试结束重新接上电极,选择开
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