[石油化工标准]-SHT 0309-1992 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法) .pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法 ( 络合滴定法) SH/T 030 9- 9 2 ( 2 0 0 4年确认 ) 代替 S Y 2 6 9 4 -8 5 主题 内容与适用范围 本标准规定了用络合滴定法测定含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量的方法。 本标准适用于未使用过的含添加剂润滑油。非金属元素硫、磷、氮对测定无干扰。测定范围为: 锌。 . 0 2 %一 1 . 2 0 % ( m / m) , 钙0 . 0 3 %一 1 . 2 0 % ( m / m ) , 钡0 . 0 5 %一 3 .0 0 % ( m / m ) ;当润滑油中同时 存在钙、钡时,钙钡比
2、可测范围是钡的物质的量与钙的物质的量之比为0 . 3 一1 0 。用本标准可以同时 测定共存的钙、钡、锌三元素,也可以只测定其中任意的一个或两个要测定的元素。 本标准也可用于测定添加剂中钙、钡、锌含量,但试样称取量需酌减。 本标准不适用于测定含有铅的润滑油。 2方法概要 试样经甲苯一 正丁醇稀释后,用 盐酸将试样中的钙、 钡、 锌抽提出 来。 抽提出来的试液在p H 为 5 . 5 时,用二甲酚橙作指示剂测定锌含量;试样用铜试剂作沉淀剂,将锌及可能存在的重金属元素沉 淀除 去后,以 铬黑T 为指示剂,在声 为1 0 时, 用 E D T A标准滴定溶液及氯化镁标准滴定溶液返滴 定,测定其钙、
3、钡总量; 试液除加铜试剂外,再加人一定量的硫酸钾除去锌、 钡后, 在声 大于1 3 条件下,用钙指示剂作指示剂,测定钙含量。钙、钡总量与钙含量之差为钡含量。 3 仪器与材料 3 . 1 仪器 3 . 1 . 1 梨形分液漏斗:3 0 0 m L . 3 . 1 . 2 滴定管:2 5 m L o 3 . 1 . 3 容量瓶、2 5 0 m L和 1 L . 3 . 1 . 4 移液管:5 0 , 2 0 m L . 3 . 1 . 5 振荡器:上面装有一个可固定分液漏斗用的木架。 3 . 1 . 6 三角烧瓶:2 5 0 m L o 3 . 1 . 7 烧杯:1 0 0 , 2 5 0 m L
4、 , 3. 2 材 料 滤纸:中 速定性滤纸,直径l l c m o 4 试剂 4 . 1 铜试剂( 二乙基二硫代氨基甲 酸钠) : 配成5 0 g / L 铜试剂溶液。 4 . 2 盐酸:分析纯,浓度为 3 6 %一 3 8 % ( m/ m ) 。配制成 1 9 %( m / m) , 7 %( m / m) 盐酸溶液。 4 . 3 氢氧化钠: 分析纯, 配成1 0 0 g / L 氢氧化钠溶液。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0标准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 3 0 9 -9 2 4. 4 氨水:分析纯,氨含量为2 5 %一 2
5、 8 %( m / m) 。配制成浓度为4 %( m / m) 的氨水溶液。 45 甲苯:分析纯。 4 . 6正丁醇:分析纯。 4 . 7 氯化钠:分析纯。 4 . 8 硫酸钾:分析纯, 配成2 0 g / L 硫酸钾溶液。 4 . 9 甲基橙指 示剂: 配成l g / L 甲 基橙指示液。 4 . 1 0 铬黑T 指示剂: 将1 g 铬黑T 与1 0 0 g 氯化钠混合研细后保存于磨口 瓶中。 4 . 1 1 二甲酚橙指示剂: 将 殆二甲酚橙与l 0 0 g 氯化钠混合研细 后保存于磨口瓶中。 4 . 1 2 锌粒:无砷基准试剂。 4 . 1 3 孔雀石绿指示剂:配制成1 留 L 乙醇指示液
6、。 4 . 1 4 钙指示剂( C 2 , H W N Z O 7 S ) 又 名2 一 经 基一 1 一 ( 2 一 经基一 4 一 磺基一 1 一 蔡基偶氮) 一 3 一 蔡甲酸或 钙一 IV酸指示剂( C a l c o n - c a r b o x y l i c a c i d ) . 将1 g 钙指示剂与1 0 0 g 氯化钠混合研细后保存于 磨口 瓶中。 4 . 1 5 氧化锌 :基准试剂。 4 . 1 6 其他试剂 本标准还要使用氯化按 、冰乙酸、无水乙酸钠 、氯化镁、无水乙醇等试剂。本标准所用试剂其 纯度除有专门说明外均为分析纯 5准备工作 5 . 1 配制混合洛剂:用甲苯
7、与正丁醇以 1 : 1 ( 体积比) 混合均匀。 5 . 2 氯化锌标准滴定溶液或氧化锌基准溶液的配制: 5 . 2 . 1 c ( Z n C 12 ) 二 0 . 0 1 5 m o l/ L 氯化锌标准滴定溶液的配制 取锌粒约5 g 放 在 1 0 0 M L 烧 杯中, 加人1 9 %( m / m ) 盐酸溶液2 0 m L , 作用3 m i n 后, 迅速用蒸馏水 洗净残留的酸,再用无水 乙醇洗两次,于 1 0 5 一1 1 0 的烘箱中烘 l O m i n ,取出,在干燥器中冷却 3 0 m i n 后,准确称取上述锌粒0 . 9 8 0 7 8 于1 L 容量瓶中, 将此容
8、量瓶斜置成4 5 o 后,加人1 9 %( m / m ) 盐 酸溶液 2 0 m L ,待锌粒全部反应完后,用蒸馏水稀释至刻度。 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度。 ( Z n C l z ) , m o U L , 按式( 1 ) 计 算: Z n C 12 矶 I -二,.,。 一6 5 . 3 8 x 1 ( 1 ) 式中: m l 锌粒质量, g ; 6 5 . 3 8 基本单元为( Z n + + ) 的1 m o l 锌的质量, 留m o l ; I -氯化锌溶液的体积,L o 5 . 2 . 2 c ( Z n 0 ) 二 0 . 0 1 5 m o U L 氧化锌基准溶液的配制
9、称取于8 0 0 灼烧至恒重的基准氧化锌 1 . 2 2 1 8 , 称精确至0 . 0 0 0 2 8 。 加5 m L1 9 %( m / m ) 盐酸溶液 溶解后,移人 1 L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 氧化锌基准溶液的实际浓度 。 ( Z n 0 ) , m o l / L ,按式( 2 ) 计算: c ( Z n 0 ) = 万华 ( 2 ) 石l . 石l , 3 x I 式中:m 2氧化锌的 质量,g ; 8 1 . 3 8 基本单元为( Z n 0 ) 的1 m o l 氧化锌的质 量, 岁m o 工 ; I -氧化锌基准溶液的体积,L . 5 . 3 c ( E D T A
10、 ) = 0 . 0 1 5 m o UL 标准滴定溶液的配制 称取乙二胺四乙酸二钠5 . 6 8 加热溶于1 L 蒸馏水中, 待全部溶解 后摇匀。用上述氯化锌标准滴定 9 9 2 SH/ T 03 09- 9 2 溶液( 5 . 2 . 1 ) 或氧化锌基准溶液( 5 . 2 . 2 ) 进行标定。标定时,用移液管移取上述溶液( 5 . 2 . 1或5 . 2 . 2 ) 2 0 m L 于2 5 0 m L 三角 烧瓶中,加甲基橙指示液 1 滴, 用4 %( m / m ) 氨水溶液中和溶液至黄色, 再用 7 % ( m / m ) 盐酸溶液调至呈红色, 加人p H为5 . 5 的乙酸一
11、乙酸钠缓冲溶液J O M L , 二甲酚橙指示剂约 2 0 m g , 用待标定的E D T A溶液将溶液由 红色滴定至黄色。 E D T A标准滴定溶液的实际浓度 。 ( E D T A ) , m o l/ L ,按式( 3 ) 计算: EDTA cx2 0 FI ( 3 ) 式中:。 氯化锌标准滴定溶液( 或氯化锌基准溶液) 的实际浓度,m o l / L ; 2 0所取氯化锌标准滴定溶液( 或氧化锌基准溶液) 的体积,m L ; V ,滴定时所消耗E D T A 溶液的 体积,M L o 5 . 4 c ( M 薛12 ) 二 0 . 0 1 5 m o l/ L 氯化镁标准滴定溶液的
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