[石油化工标准]-SHT 0400-1992 石蜡碳数分布气相色谱测定法.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 石 蜡碳 数 分布 气 相色 谱测 定 法 S H/ T 0 4 0 0 -9 2 ( 2 0 0 4 年确认) 代 替 Z B E 4 2 0 0 3 -8 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石蜡碳数分布的测定方法。 本标准适用于测定碳数为C 18 一 蜘的石蜡产品的碳数分布。 2方法概 要 石蜡试样溶解于异辛烷溶剂中,并与微量注射器一起被预热至 5 0 一6 0 0,用注射器将样品注人 汽化器,以一定的升温速率升温,试样组分按碳数顺序出峰,用氢火焰离子化鉴定器检测,加人已 知纯正构烷烃定性,结果用面积归一化法定量。 3 试剂与材料 3 . 1 固 定液
2、: M S ( S i l ic o n e h i g h v a c c u m g r e a s e ) . 3 . 2 担体:4 0一 6 0目1 0 1白色担体。 3 . 3 标准烃:n 肠 一n 嘶,色谱纯。 3 . 4 异辛烷 :分析纯。 35 三氯甲烷:分析纯。 3 . 6 载气:高纯氮,含氧量小于I O p p m ( V / V ) , 普通氮须经脱氧剂脱氧后方能使用。 3 . 7 燃气:氢气。 3 . 8 助燃气:压缩空气。 4仪器、设备 4 . 1 色谱仪需具备以下条件: a . 双气路、双氢火焰离子化鉴定器。 b . 程序升温装置能以恒定的升温速率升温到3 5 0
3、9 0 . c . 柱头进样,汽化温度能达到3 6 0 一 3 8 0 9 0 . d . 检测温度能达到 3 6 0 一 3 8 0 9 0 . e . 汽化器到柱人 口及柱出口到检测器之间不能有任何冷却死角。 4 . 2 记录器:0 一 5 m V,全行程时间不大于 1 s . 4 . 3 积分仪:与色谱仪相匹配的任何类型的色谱数据积分仪。 4 . 4 微量注射器: 1 K L . 4 . 5 色谱柱:2 根,长2 m,内径 3 一 4 rr mm不锈钢柱。 5 分析步骤 5 . 1 试样的制备 将石蜡试样溶于异辛烷溶剂 浓度为2 0 %一 3 0 % ( m/ m) 加热到 5 0 一
4、6 0 9 0 ,使蜡样全部溶解。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实施 1 1 02 S H/ T 0 4 0 0 -9 2 52 色谱柱的制备 5 . 2 . 1 称取2 . 5 g m s ,溶于适量的三氯甲烷中, 在轻轻地搅拌下加人l o o g l o l 白色担体, 搅拌均匀 后,置于红外灯下烘至无溶剂味,即可作为色谱柱的填充物。 5 . 2 . 2 用制备好的色谱柱填充物填充两根相同的 2 m长不锈钢柱,两根色谱柱的填充情况应尽量 一致。 5 . 3 色谱柱的老化 将新填充的色谱柱装人柱箱,联好气路,并不使柱出
5、口与鉴定器联接,在室温下通人载气,其 流速控制在 1 8一 2 0 m Um i n ,以5 C / m i n 升温速率将柱温由室温升至 2 6 0 9 0,在此柱温下恒温 1 一 2 h , 升温到3 3 0 0,恒温0 . 5 h ,冷却到 1 6 0 9 0,再以同一升温速率升温到 3 3 0 0 0,如此重复操作4一 6次, 并分别注人两次异辛烷,二至四次试样,待色谱峰全部流出后,冷却至室温,联接鉴定器。 5 . 4 色谱柱的评定 配制5 % ( m / m ) n 队 一 甲苯溶液,在2 5 0 柱温下测定 n C 、 烷的 保留 距离 在0 . 0 3 一 0 . 1 之间,则所
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