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1、SB/T 102031994 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 果汁通用试验方法果汁通用试验方法 SB/T 102031994 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了果汁中可溶性固形物、总酸、氨基态氮、抗坏血酸和总糖等的试验 方法。 本标准规定了果汁中可溶性固形物、总酸、氨基态氮、抗坏血酸和总糖等的试验 方法。 本标准适用于原果汁、浓缩果汁和加糖果汁的检验。本标准适用于原果汁、浓缩果汁和加糖果汁的检验。 2 引用标准引用标准 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法食品中总砷的测定方法 GB 5009.12 食品中铅的测定方法食品中铅的测定方法 GB 5009.1
2、3 食品中铜的测定方法食品中铜的测定方法 3 试验方法试验方法 31 可溶性固形物的测定可溶性固形物的测定 311 原理原理 在在 20用折光仪测量待测样液的折光率并用折光率与可溶性固形物含量的换算表 查得或折光仪上直接读出可溶性固形物含量。 用折光仪测量待测样液的折光率并用折光率与可溶性固形物含量的换算表 查得或折光仪上直接读出可溶性固形物含量。 312 仪器 312 仪器 3121 阿贝折光仪:测量范围阿贝折光仪:测量范围 0%85%,精确度,精确度0.1%。 3122 电动恒温水浴:恒定温度为电动恒温水浴:恒定温度为 200.5。 0.5。 313 测定步骤测定步骤 将折光仪置于干净桌面
3、上,装上温度计和电动恒温水浴流水管道,调节水温至将折光仪置于干净桌面上,装上温度计和电动恒温水浴流水管道,调节水温至 20 0.5。分开折光仪的两面棱镜,先用脱脂棉蘸乙醚或乙醇拭净,然后用玻璃棒蘸取 或用干净滴管吸取均匀样液 12 滴,滴于棱镜上,迅速闭合,静置数秒钟后,使试液 均匀无气泡,并充满视野。对准光源,由目镜观察并转动补偿器螺旋,使明暗分界线 明晰,转动标尺指针螺旋使其明暗分界线恰好在接物镜“X”线的交点上,读取目镜视 野中的百分数或折光率。如目镜读数标尺刻度为百分数,即为可溶性固形物的百分含 量;如目镜读数标尺为折光率,可按附录 A 换算成可溶性固形物的百分含量。 0.5。分开折光
4、仪的两面棱镜,先用脱脂棉蘸乙醚或乙醇拭净,然后用玻璃棒蘸取 或用干净滴管吸取均匀样液 12 滴,滴于棱镜上,迅速闭合,静置数秒钟后,使试液 均匀无气泡,并充满视野。对准光源,由目镜观察并转动补偿器螺旋,使明暗分界线 明晰,转动标尺指针螺旋使其明暗分界线恰好在接物镜“X”线的交点上,读取目镜视 野中的百分数或折光率。如目镜读数标尺刻度为百分数,即为可溶性固形物的百分含 量;如目镜读数标尺为折光率,可按附录 A 换算成可溶性固形物的百分含量。 注: 测定前按说明书校正折光仪。 注: 测定前按说明书校正折光仪。 若不用恒温水浴控制温度,参照附录 B 将结果修正。 若不用恒温水浴控制温度,参照附录 B
5、 将结果修正。 314 允许差 314 允许差 同一样品两次测定值之差,不得大于同一样品两次测定值之差,不得大于 0.5%。取两次测定的算术平均值作为结果, 精确到小数点后一位。 。取两次测定的算术平均值作为结果, 精确到小数点后一位。 32 总酸的测定总酸的测定 第第 1 法法 酸度计法(仲裁法)酸度计法(仲裁法) 321 原理原理 果汁中的有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,用消耗的氢氧 化钠标准溶液的体积计算总酸量。 果汁中的有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,用消耗的氢氧 化钠标准溶液的体积计算总酸量。 322 仪器仪器 中华人民共和国国内贸易部 19940
6、317 批准 19940601 实施 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 3221 酸度计(附磁力搅拌器) 。酸度计(附磁力搅拌器) 。 3222 玻璃电极和甘汞电极。玻璃电极和甘汞电极。 3223 实验室常用玻璃仪器。实验室常用玻璃仪器。 323 试剂试剂 所用水应用经煮沸除去所用水应用经煮沸除去 CO2的蒸馏水。的蒸馏水。 3231 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液:用感量氢氧化钠标准溶液:用感量 0.1g 的天平,迅速称取分析纯氢氧 化钠 的天平,迅速称取分析纯氢氧 化钠 4g,溶于蒸馏水中稀释到,溶于蒸馏水中稀释到
7、1000ml,摇匀。,摇匀。 氢氧化钠标准溶液的标定:精确称取氢氧化钠标准溶液的标定:精确称取 120烘 2h 以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 (KHC 烘 2h 以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 (KHC8 8H H4 4O O4 4)0.30.4g(精确至 0.0001g) ,放入 250ml 锥形瓶中加蒸馏水约 100ml 溶 解,加入 1%酚酞指示剂 23 滴。用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定,至显微红色 30 )0.30.4g(精确至 0.0001g) ,放入 250ml 锥形瓶中加蒸馏水约 100ml 溶 解,加入 1%酚酞指示剂 23 滴。用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定,至显微红色 30
8、s 不退色为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的毫升数,平行试验 35 次,取平均值。同样 条件下取 100ml 蒸馏水作空白试验。记录消耗氢氧化钠的毫升数。 m C= (1) (V1V0)0.2042 式中:C氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V0空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml; m邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积, s 不退色为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的毫升数,平行试验 35 次,取平均值。同样 条件下取 100ml 蒸馏水作空白试验。记录消耗氢氧化钠的毫升数。 m C= (1) (V1V0)0.2042 式中:C氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
9、V0空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml; m邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0.2042与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的以克 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 ; 0.2042与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的以克 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 3232 pH6.88 缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制) 。缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制) 。 324 测定步骤测定步骤 将酸度计接通电源,预热将酸度计接通电源,预热 30min 后,用后,用 pH6.88 的缓冲溶
10、液(的缓冲溶液(3.2.3.2)校正酸度计。 称取均匀果汁 )校正酸度计。 称取均匀果汁 25g(根据总酸含量定)于烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插 入烧杯内试样中适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器,用 (根据总酸含量定)于烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插 入烧杯内试样中适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器,用 0.1mol/L 氢 氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,至酸度计指示 氢 氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,至酸度计指示 pH8.2 记录消耗记录消耗 0.1mlo/L 氢氧化钠标 准溶液的毫升数。平行试验两次,同时做空白试验。 氢氧化钠标 准溶液的毫升数。平
11、行试验两次,同时做空白试验。 325 结果计算:按式(结果计算:按式(2)计算总酸的含量。)计算总酸的含量。 (V1V0)CK X= 100 (2) m 式中:式中:X果汁中总酸的含量,果汁中总酸的含量,g/100g(或(或 g/100mL) ;) ; V1样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m样品的质量,g(或 mL) K换算果汁中适当酸的系数: 苹果酸 0.067; 柠檬酸 0.064; 酒石酸 0.075。 326 允许差
12、 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差5%,取平均值作为结果,精确 到小数点后两位。 第 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m样品的质量,g(或 mL) K换算果汁中适当酸的系数: 苹果酸 0.067; 柠檬酸 0.064; 酒石酸 0.075。 326 允许差 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差5%,取平均值作为结果,精确 到小数点后两位。 第 2 法法 滴定法滴定法 327 原理原理 以酚酞作指示剂,应用中和法进行滴定,用消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算总以酚酞作指示剂,应用中和法进行滴定,用消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算总 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 1
13、9940601 实施 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 酸量。酸量。 328 仪器仪器 实验室常用玻璃仪器。实验室常用玻璃仪器。 329 试剂试剂 3291 1%酚酞指示剂:酚酞指示剂:1g 酚酞溶于酚酞溶于 100mL95%乙醇溶液中,贮于滴瓶中。乙醇溶液中,贮于滴瓶中。 3292 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液:配制同氢氧化钠标准溶液:配制同 3.2.3.1。 3210 测定步骤测定步骤 称取均匀果汁称取均匀果汁 25g 用蒸馏水稀释至用蒸馏水稀释至 250mL,摇匀。吸取此稀释果汁,摇匀。吸取此稀释果汁 2550m
14、L(根 据总酸含量定)于 (根 据总酸含量定)于 250mL 锥形瓶中,加入锥形瓶中,加入 1%酚酞酚酞 23 滴,用滴,用 0.1mol/L 氢氧化钠标 准溶液滴定至微红色 氢氧化钠标 准溶液滴定至微红色 30s 不退色为终点。平行试验两次,同时作空白试验。不退色为终点。平行试验两次,同时作空白试验。 3211 结果计算结果计算 按式(按式(3)计算总酸的含量。)计算总酸的含量。 (V1V0)CK250 X= 100 (3) mG 式中:式中:X果汁中总酸的含量,果汁中总酸的含量,g/100g(或(或 g/100mL) ;) ; V1样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,样品滴定耗用氢氧化钠标
15、准溶液的体积,mL; V0空白试验耗用投氧化钠标准溶液的体积,空白试验耗用投氧化钠标准溶液的体积,mL; C氢氧化钠标准溶液的浓度,氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m样品的质量,样品的质量,g(或(或 mL); G吸取稀液的量,吸取稀液的量,mL; 250果汁样品定容后的总体积;果汁样品定容后的总体积; K换算果汁中适当酸的系数: 苹果酸换算果汁中适当酸的系数: 苹果酸 0.067; 柠檬酸; 柠檬酸 0.064; 酒石酸; 酒石酸 0.075. 3212 允许差允许差 同同 3.2.6。 33 氨基态氮的测定(酸度计法)氨基态氮的测定(酸度计法) 331 原理原理 氨基酸分子中含有羧基
16、,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性, 用氢氧化钠标准溶液滴定以酸度计测定终点,根据氢氧化钠溶液的消耗量,计算出氨 基态氮的含量。 氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性, 用氢氧化钠标准溶液滴定以酸度计测定终点,根据氢氧化钠溶液的消耗量,计算出氨 基态氮的含量。 332 仪器仪器 同同 3.2.2。 333 试剂试剂 3331 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液(按氢氧化钠标准溶液(按 3.2.3.1 配制与标定) 。配制与标定) 。 3332 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液:用感量氢氧化钠标准溶液:用感量 0.1g 的天平,迅速称取分析纯氢氧
17、 化钠 的天平,迅速称取分析纯氢氧 化钠 2g,溶于蒸馏水中,稀释到,溶于蒸馏水中,稀释到 1000mL,摇匀,按,摇匀,按 3.2.3.1 标定。标定。 3333 中性甲醛溶液:在使用前中性甲醛溶液:在使用前 1h 量取量取 200mL 甲醛溶液于甲醛溶液于 400mL 烧杯中,置 于电磁搅拌器上,边搅拌边用 烧杯中,置 于电磁搅拌器上,边搅拌边用 1mlo/L 氢氧化钠溶液调至氢氧化钠溶液调至 pH8.4。 3334 pH6.88 缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制) 。缓冲溶液(用磷酸盐标准物质直接配制) 。 334 测定步骤测定步骤 将酸度计接通电源,预热将酸度计接通电源,预热 30m
18、in 后,用后,用 pH6.88 的缓冲溶液(的缓冲溶液(3.3.3.4)校正酸度计。 称取适量匀样(氨基态氮的含量为 )校正酸度计。 称取适量匀样(氨基态氮的含量为 15mg)于烧杯中。将烧杯置于电磁搅拌器上,电 极插入烧杯内试样中适当位置。 如需要加入适量蒸馏水。 开动电磁搅拌器, 先用 )于烧杯中。将烧杯置于电磁搅拌器上,电 极插入烧杯内试样中适当位置。 如需要加入适量蒸馏水。 开动电磁搅拌器, 先用0.1mol/L 氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,当氢氧化钠慢慢中和试样中的有机酸,当 pH 达到达到 7.5 左右时,再用左右时,再用 0.05mol/L 氢氧化钠氢氧化钠 中华人民共和国
19、国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 标准溶液调至标准溶液调至 pH8.4,并保持,并保持 1min 不变。然后准确加入不变。然后准确加入 10ml 中性甲醛溶液(中性甲醛溶液(3.3.3.3) , 再用 ) , 再用 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液(氢氧化钠标准溶液(3.3.3.2)滴至)滴至 pH8.4,记录加入中性甲醛溶液后消 耗 ,记录加入中性甲醛溶液后消 耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时作空白试验。氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时作空
20、白试验。 335 结果计算结果计算 按式(按式(4)计算氨基态氮的含量。)计算氨基态氮的含量。 (V1V0)C0.014100 X= (4) m 式中:式中:X果汁中氨基态氮的含量,果汁中氨基态氮的含量,mg/100g(或(或 g/100mL) ;) ; V0空白试验耗用空白试验耗用 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积,氢氧化钠标准溶液的体积,mL; C氢氧化钠标准溶液的浓度,氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V1加入中性甲醛溶液后, 滴定试样消耗加入中性甲醛溶液后, 滴定试样消耗 0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液的体 积, 氢氧化钠标准溶液的体 积,mL; m样品的质量,样品
21、的质量,g(或(或 mL) ;) ; 0.014与与 1mL 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的氮的质 量, 相当的氮的质 量,g。 336 允许差允许差 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差:氨基态氮同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差:氨基态氮10mg/100g,2%; 氨基态氮2.2 时,则应用溶液(时,则应用溶液(3.4.3.4) 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 稀释。稀释。 3439 0.04
22、%百里酚蓝指示剂溶液:称取百里酚蓝指示剂溶液:称取 0.1g 百里酚蓝,加百里酚蓝,加 0.02mol/L 氢氧化钠 溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为 氢氧化钠 溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为 10.75mL,磨溶后用水稀释至,磨溶后用水稀释至 250mL。 变色范围:变色范围:pH 值值=1.2 红色红色 pH 值值=2.8 黄色黄色 pH 值值4 蓝色蓝色 34310 活性炭的活化:取活性炭的活化:取 200g 活性炭(粉状) ,加入活性炭(粉状) ,加入 1000mL10%盐酸溶液, 加热回流 盐酸溶液, 加热回流 12h 过滤,用水洗至滤液中无铁离子(
23、用硫氰酸盐确证有无铁离子存在) 为止,置于 过滤,用水洗至滤液中无铁离子(用硫氰酸盐确证有无铁离子存在) 为止,置于 110120烘箱中干燥,备用。 烘箱中干燥,备用。 344 测定步骤测定步骤 3441 样品液的制备:称取适量匀样(试样中含抗坏血酸浓度在样品液的制备:称取适量匀样(试样中含抗坏血酸浓度在 40100 g/mL) 于 ) 于 100mL 容量瓶中,加入等量的偏磷酸乙酸溶液(容量瓶中,加入等量的偏磷酸乙酸溶液(3.4.3.2) 。用指示剂() 。用指示剂(3.4.3.9)调 试样品酸碱度。如呈红色,即可用 )调 试样品酸碱度。如呈红色,即可用 3.4.3.2 稀释,若呈黄色或蓝色
24、,则用稀释,若呈黄色或蓝色,则用 3.4.3.4 稀释, 使 稀释, 使 pH 为为 1.2,并用(,并用(3.4.3.2)溶液稀释至)溶液稀释至 100mL。 3442 氧化处理:分别取样品液(氧化处理:分别取样品液(3.4.4.1)及标准使用液()及标准使用液(3.4.3.8)各)各 100mL 于于 250mL 带盖三角瓶中,加带盖三角瓶中,加 2g 活性炭,用力振摇活性炭,用力振摇 1min,过滤,弃去最初几毫升,收 集滤液,即样品氧化液和标准氧化液,待测定。 ,过滤,弃去最初几毫升,收 集滤液,即样品氧化液和标准氧化液,待测定。 3443 各取各取 10mL 标准氧化液于标准氧化液于
25、 2 个个 100mL 容量瓶中,分别标明“标准”及“标 准空白” 。 容量瓶中,分别标明“标准”及“标 准空白” 。 3444 各取各取 10mL 样品氧化液于样品氧化液于 2 个个 100mL 容量瓶中,分别标明“样品”及“样 品空白” 。 容量瓶中,分别标明“样品”及“样 品空白” 。 3445 在“标准空白”和“样品空白”溶液中各加在“标准空白”和“样品空白”溶液中各加 5mL 硼酸乙酸钠溶液混合 摇动 硼酸乙酸钠溶液混合 摇动 15min,用水稀释至,用水稀释至 100mL,在,在 4冰箱中放置 23h,取出备用。 冰箱中放置 23h,取出备用。 3446 于“样品”及“标准”溶液中
26、各加入于“样品”及“标准”溶液中各加入 5mL50%乙酸钠溶液,用水稀释至乙酸钠溶液,用水稀释至 100mL,备用。,备用。 3447 标准曲线的制备:取上述“标准”溶液(标准曲线的制备:取上述“标准”溶液(3.4.4.6) (抗坏血酸含量) (抗坏血酸含量 10 g/mL) 0.5,1.0,1.5 和和 2.0mL 标准系列,取双份分别置于标准系列,取双份分别置于 10mL 带盖试管中,再用水补充至带盖试管中,再用水补充至 2.0mL。荧光反应按。荧光反应按 3.4.4.8。 3448 荧光反应:取(荧光反应:取(3.4.4.5)中“标准空白”和“样品空白”溶液及()中“标准空白”和“样品空
27、白”溶液及(3.4.4.6) 中“样品”溶液各 ) 中“样品”溶液各 2mL,分别置于,分别置于 10mL 带盖试管中,在暗室迅速向各管中加入带盖试管中,在暗室迅速向各管中加入 5mL 邻苯二胺液,振摇混合,在室温下反应邻苯二胺液,振摇混合,在室温下反应 35min,于激发波长,于激发波长 338nm,发射波长,发射波长 420nm 处测定荧光强度。标准系列荧光强度分别减去标准空白荧光强度为纵坐标,对应的抗 坏血酸含量为横坐标,绘制标准曲线,或进行相关计算,其直线回归方程供计算时使 用。 处测定荧光强度。标准系列荧光强度分别减去标准空白荧光强度为纵坐标,对应的抗 坏血酸含量为横坐标,绘制标准曲
28、线,或进行相关计算,其直线回归方程供计算时使 用。 345 结果计算结果计算 按式(按式(5)计算抗坏血酸的含量。)计算抗坏血酸的含量。 CV X= F (5) 10m 式中:式中:X果汁中抗坏血酸的含量,果汁中抗坏血酸的含量,mg/100g(或(或 mg/100mL) ;) ; m样品的质量,样品的质量,g(或(或 mL) ;) ; C由标准曲线查得或由回归方程算得样品溶液的浓度,由标准曲线查得或由回归方程算得样品溶液的浓度,g/mL; V荧光反应所用试样的体积,荧光反应所用试样的体积,mL; 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 中华人民共和国国内贸易部
29、 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 F样品溶液的稀释倍数。样品溶液的稀释倍数。 346 允许差允许差 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差10%,取两次测定的平均值作 为结果,精确到小数点后两位。 ,取两次测定的平均值作 为结果,精确到小数点后两位。 35 总糖的测定(直接滴定法)总糖的测定(直接滴定法) 351 原理原理 样品中原有的还原糖和水解后转化的还原糖,在加热条件下,直接滴定标定过的 碱性酒石酸铜溶液,根据消耗样液量计算总糖。 样品中原有的还原糖和水解后转化的还原糖,在加热条件下,直接滴定标定过的
30、 碱性酒石酸铜溶液,根据消耗样液量计算总糖。 352 仪器仪器 实验室一般常用仪器。实验室一般常用仪器。 353 试剂试剂 3531 浓盐酸(比重浓盐酸(比重 1.18) 。) 。 3532 30%氢氧化钠。氢氧化钠。 3533 0.1%甲基红指示剂。甲基红指示剂。 3534 葡萄糖标准溶液:精确称取葡萄糖标准溶液:精确称取 1.000g 经过经过 105烘干至恒重的葡萄糖,加 水溶解后加入 5mL 盐酸,并用水稀释至 1000mL 的容量瓶中,摇匀,备用。 烘干至恒重的葡萄糖,加 水溶解后加入 5mL 盐酸,并用水稀释至 1000mL 的容量瓶中,摇匀,备用。 3535 斐林氏试剂斐林氏试剂
31、 甲液:称取甲液:称取 15g 硫酸铜(硫酸铜(CuSO45H2O)及)及 0.05g 次甲基兰,用蒸馏水溶解。移 入 次甲基兰,用蒸馏水溶解。移 入 1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水定容。棕色容量瓶中,用蒸馏水定容。 乙液:称取乙液:称取 50g 酒石酸钾钠,酒石酸钾钠,75g 氢氧化钠及氢氧化钠及 4g 亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解,移 入 亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解,移 入 1000mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。容量瓶中,用蒸馏水定容。 斐林氏溶液的标定: 吸取斐林氏甲液和乙液各斐林氏溶液的标定: 吸取斐林氏甲液和乙液各5mL于于150mL三角瓶中加水三角瓶中加水10mL, 从滴定管中滴加
32、约 , 从滴定管中滴加约 9.5mL 葡萄糖标准溶液(葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)控制在)控制在 2min 内加热至沸,趁沸以内加热至沸,趁沸以 1 滴滴/2s 的速度滴加葡萄糖标准溶液(的速度滴加葡萄糖标准溶液(3.5.3.4) 。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄 糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每 ) 。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄 糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每 10mL(甲乙液各(甲乙液各 5mL) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量( ) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg) 。) 。 WV A= (6) 1000 式中:
33、式中:A10mL 斐林氏甲乙液,相当于葡萄糖克数,斐林氏甲乙液,相当于葡萄糖克数,g; W称取葡萄糖克数,称取葡萄糖克数,g; V滴定时所消耗葡萄糖的毫升数,滴定时所消耗葡萄糖的毫升数,mL; 1000葡萄糖的稀释倍数。葡萄糖的稀释倍数。 354 测定步骤测定步骤 3541 称取适量匀样(根据含糖量而定,要求滴定消耗样品液体积约在称取适量匀样(根据含糖量而定,要求滴定消耗样品液体积约在 10mL 左右)于左右)于 250mL 容量瓶中,加水容量瓶中,加水 100mL,加入盐酸,加入盐酸 5mL 摇匀,将容量瓶置于温度为摇匀,将容量瓶置于温度为 6870恒温水中转化,转化恒温水中转化,转化 10
34、min,取出置流动水中迅速冷却至室温,加,取出置流动水中迅速冷却至室温,加 1%甲基红 指示剂 甲基红 指示剂 2 滴,用滴,用 30%氢氧化钠中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备 用。 氢氧化钠中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备 用。 3542 预滴定:吸取斐林氏甲、乙液各预滴定:吸取斐林氏甲、乙液各 5mL,放入,放入 150mL 三角瓶中,再加入三角瓶中,再加入 10mL 水,在电炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的糖液(水,在电炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的糖液(3.5.4.1)至蓝色退尽即 为终点。记下滴定所耗试液的毫升数。 )至蓝色退尽即 为终点。记
35、下滴定所耗试液的毫升数。 3543 正式滴定:取斐林氏甲、乙液各正式滴定:取斐林氏甲、乙液各 5mL 于三瓶中再加入于三瓶中再加入 10mL 水,滴入转 化糖液( 水,滴入转 化糖液(3.5.4.1) ,较预滴定少) ,较预滴定少 1mL,加热沸腾,加热沸腾 1min,再以,再以 1 滴滴/2s 的速度滴加糖液至的速度滴加糖液至 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 终点,记下所耗糖液的毫升数。平行试验三次。终点,记下所耗糖液的毫升数。平行试验三次。 35
36、5 结果计算结果计算 按式(按式(7)计算总糖量。)计算总糖量。 A250 X= 100 (7) mV 式中:式中:X果汁中总糖(以葡萄糖计)的含量,果汁中总糖(以葡萄糖计)的含量,g/100g(或(或 g/100mL) ;) ; A10mL 斐林氏混合液相当于转化糖克数,斐林氏混合液相当于转化糖克数,g; m样品的质量,样品的质量,g(或(或 mL) 250稀释倍数。稀释倍数。 356 允许差允许差 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差5%,取三次测定的算术平均值 作为结果。精确到小数点后一位。 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差5%,取三次测定的算术平均值 作为结果。精确到小数点
37、后一位。 36 部分微量元素的测定 36 部分微量元素的测定 果汁中砷、铅、铜的测定方法可分别按照果汁中砷、铅、铜的测定方法可分别按照 GB 5009.11,GB 5009.12,GB 5009.13 的方法测定。的方法测定。 附附 录录 A 20时折光率与可溶性固形物换算表时折光率与可溶性固形物换算表 (补充件)(补充件) 折光 率 折光 率 可溶 性固 形物 可溶 性固 形物 % 折光 率 折光 率 可溶 性固 形物 可溶 性固 形物 % 折光 率 折光 率 可溶 性固 形物 可溶 性固 形物 % 折光 率 折光 率 可溶 性固 形物 可溶 性固 形物 % 折光 率 折光 率 可溶 性固
38、形物 可溶 性固 形物 % 折光 率 折光 率 可溶 性固 形物 可溶 性固 形物 % 1.3330 0.0 1.3549 14.5 1.3793 29.01.406643.51.437358.0 1.4713 72.5 1.3337 0.5 1.3557 15.0 1.3802 29.51.407644.01.438558.5 1.4737 73.0 1.3344 1.0 1.3565 15.5 1.3811 30.01.408644.51.439659.0 1.4725 73.5 1.3351 1.5 1.3573 16.0 1.3820 30.51.409645.01.440759.5
39、1.4749 74.0 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 1.3359 2.0 1.3582 16.5 1.3829 31.01.410745.51.441860.0 1.4762 74.5 1.3367 2.5 1.3590 17.0 1.3838 31.51.411746.01.442960.5 1.4774 75.0 1.3373 3.0 1.3598 17.5 1.3847 32.01.412746.51.444161.0 1.4787 75.5 1.3381 3.5 1.3606 18.0 1.3856 32.51
40、.413747.01.445361.5 1.4799 76.0 1.3388 4.0 1.3614 18.5 1.3865 33.01.414747.51.446462.0 1.4812 76.5 1.3395 4.5 1.3622 19.0 1.3874 33.51.415848.01.447562.5 1.4825 77.0 1.3403 5.0 1.3631 19.5 1.3883 34.01.416948.51.448663.0 1.4838 77.5 1.3411 5.5 1.3639 20.0 1.3893 34.51.417949.01.449763.5 1.4850 78.0
41、1.3418 6.0 1.3647 20.5 1.3902 35.01.418949.51.450964.0 1.4863 78.5 1.3425 6.5 1.3655 21.0 1.3911 35.51.420050.01.452164.5 1.4876 79.0 1.3433 7.0 1.3663 21.5 1.3920 36.01.421150.51.453265.0 1.4888 79.5 1.3441 7.5 1.3672 22.0 1.3929 36.51.422151.01.454465.5 1.4901 80.0 1.3448 8.0 1.3681 22.5 1.3939 37
42、.01.423151.51.455566.0 1.4914 80.5 1.3456 8.5 1.3689 23.0 1.3949 37.51.424252.01.457066.5 1.4927 81.0 1.3464 9.0 1.3698 23.5 1.3958 38.01.425352.51.458167.0 1.4941 81.5 1.3471 9.5 1.3706 24.0 1.3968 38.51.426453.01.459367.5 1.4954 82.0 1.3479 10.0 1.3715 24.5 1.3978 39.01.427553.51.460568.0 1.4967 8
43、2.5 1.3487 10.5 1.3723 25.0 1.3987 39.51.428554.01.461668.5 1.4980 83.0 1.3494 11.0 1.3731 25.5 1.3997 40.01.429654.51.462869.0 1.4993 83.5 1.3502 11.5 1.3740 26.0 1.4007 40.51.430755.01.463969.5 1.5007 84.0 1.3510 12.0 1.3749 26.5 1.4016 41.01.431855.51.465170.0 1.5020 84.5 1.3518 12.5 1.3758 27.0
44、1.4026 41.51.432956.01.466370.5 1.5033 85.0 1.3526 13.0 1.3767 27.5 1.4036 42.01.434056.51.467671.0 1.3533 13.5 1.3775 28.0 1.4046 42.51.435157.01.468871.5 1.3541 14.0 1.3781 28.5 1.4056 43.01.436257.51.470072.0 附附 录录 B 20时固形物对温度的校正表时固形物对温度的校正表 (补充件)(补充件) 固固 形形 物物 含含 量,量,% 0 5 10 15 20 25 30 35 40 4
45、5 50 55 60 65 70 温 度 温 度 应应 减减 去去 之之 校校 正正 值值 10 0.50 0.54 0.58 0.61 0.64 0.660.680.700.720.730.740.75 0.76 0.780.79 11 0.46 0.49 0.53 0.55 0.58 0.600.620.640.650.660.670.68 0.69 0.700.71 12 0.42 0.45 0.48 0.50 0.52 0.540.560.570.580.590.600.61 0.61 0.630.63 13 0.37 0.40 0.42 0.44 0.46 0.480.490.500.510.520.530.54 0.54 0.550.55 14 0.33 0.35 0.37 0.39 0.40 0.410.420.430.440.450.450.46 0.46 0.470.48 中华人民共和国国内贸易部 19940317 批准 19940601 实施 SB/T 102031994 15 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.340.350.360.370.370.380.39 0.39 0.400.40 16 0.22 0.24 0.25 0.26 0.27 0.280.280.290.300.300.300.31 0.31
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