[石油化工标准]-SHT 0509-1992 石油沥青组分测定法.pdf
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1、中华人 民共 和 国石 油化 工行 业标 准 石油沥青组分测定法 S H/ T 0 5 0 9- 9 2 ( 1 9 9 8年确认) 主题 内容与适用范 围 本标准规定了石油沥青四组分( 饱和分、芳香分、胶质、沥青质) 的测定方法。 本标准适用于渣油、石油沥青的四组分测定。 2方法概要 将试样用正庚烷沉淀出沥青质,过滤后,用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分,再用甲苯回 流溶解沉淀,得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上,依次用正庚烷( 或石油醚) 、甲 苯、甲苯一乙醇展开洗出,对应得到饱和分、芳香分、胶质。 3 试剂与材料 3. 1 3. 2 3. 3 3. 4 3. 5 活化 。 3
2、. 6 正庚烷:分析纯,脱芳( 硫酸甲醛试验合格) 。 石油醚:分析纯,6 0 一9 0 C,脱芳( 硫酸甲醛试验合格) 。 甲苯:化学纯。 9 5 %乙醇:化学纯。 氧化铝:中性, 层析用,1 0 0 一 2 0 0 目,比表面1 5 0 . 2 / g , 孔容0 . 2 3 一 。 . 2 7 c m 3 / g ,使用前须 定量滤纸:中速,们1 . 0 一1 2 . 5 c m o 4仪器 4. 1 沥青质测定器:见图1 ,包括磨 口三角瓶,抽提器及冷凝器。 4. 2电热套。 4 . 3 玻璃短颈漏斗:$ 7 5 一 9 0 m m o 4. 4 漏斗架。 4. 5 玻璃吸附柱:见图2
3、 。外面带夹套,热水循环保温。 4 . 6超级恒温水浴。 4. 7马福 炉:0一8 0 0 C o 4 . 8 真空烘箱:可使温度保持在 1 0 5 一 1 1 0 1 C , 真空度保持在9 3 k P a t 1 k P a ( 7 0 0 m n H g 1 1 0 m m H g ) o 4. 9 磨口三角瓶 : 2 4 号磨口,1 5 0 - 2 5 0 m L . 4. 1 0干燥器:带活塞,容积3 0 0 0 m L ,无干燥剂;容积3 0 0 1) 一 5 0 0 0 M L ,有干燥剂。 4 . 1 1 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g o 4. 1 2量筒 :2
4、0. 5 0 , 1 0 0 mL 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 7 - 2 3批准 1 9 9 3 - 0 7 - 0 1 实施 1 2 21 S H/ T 0 5 0 9 -9 2 图 1 沥青质测定器及抽提器尺寸 1 一冷凝器;2 四个爪;3 -滤纸;4 - . 抽提器;5 -磨口三角瓶 别 】 图 2 吸附柱尺寸及吸附装置图 1 -溶剂;2 活性氧化铝;3 一棉花;4 接受瓶;5 一超级恒温水浴 1 22 2 S I I / T 0 5 0 9 -9 2 5 试 验准备 5 . 1氧化铝活化:将氧化铝放于瓷蒸发皿内,在马福炉中于5 0 0 下活化6 h ,取出后立即放人带
5、活 塞的干燥器中,冷至室温,装人带塞已称量过的细口瓶中,按氧化铝净重加人 1 %的蒸馏水,盖紧塞 子,剧烈摇动 5 m i n ,放置2 4 h 后备用,有效期一周。 52 安 全措施: 本方法所用溶剂均易燃,且多数有一定程度的毒性, 应注意安全防火, 试验应在通 风橱内进行。 6 试验步骤 6. 1分析流程 见图 3: 渣油、 沥青 今 一 正 庚 “ 回 流 后 静 止 一 一 沉 降 ( 瓶 ) 一 过滤 一 共一份 隔 架 一 令 5Tt 1 I厂口一 一A W物 ( 瓶 3 ;吸 叩 P 1 可溶分 沥青质) ( 饱和分) 一甲 苯 冲 洗一 上 I 脱附物( 瓶a ) ( 芳香分)
6、 U另一份直接测定饱和分、 芳香分、胶质加沥青质。 6 . 2 沥青质含量的测定 : 6 . 2 . 1 在已 恒重过的 磨口 三角瓶中, 称取试样1 g 士 0 . 1 g ( 对沥青质含量低于1 0 %的 样品) , 或0 . 5 g 士 O . O l g ( 对沥青质含量高于1 0 %的样品) , 称量至O . 0 0 0 1 g , 按每克 试样5 0 m L 的比 例加人正 庚烷。 6 . 2 . 2将装有试样及正庚烷的磨口三角瓶( 瓶 1 ,见图3 ) 与冷凝器相连,加热回流0 . 5 h ( 对氧化沥青 回流时间可延长至 l h ) ,待溶液冷却后,取下瓶 1 ,盖好瓶塞,在暗
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