[石油化工标准]-SHT 0656-1998 石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法(素分析仪法) .pdf
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1、SH/T 0 65 6- 1 9 98 月组胃 本标准等效采用美国 材料与 试验协会标准A S T M D 5 2 9 1 一 9 6 石油产品及润滑剂中 碳、氢 法( 元素分析仪法) 。 本标准与 A S T M D 5 2 9 1 一 % 的主要差异: 1 . A S T M D 5 2 9 1 一9 6中规定氮含量的测定浓度范围为小于0 . 1 %( m / m) 一 2 %( m/ m) , 其改为0 . 1 %( m/ m) 一 2 %( m/ m) o 2 . 本标准将 A S T M D 5 2 9 1 -9 6中引用标准改为相应的我国现行标准。 本标准由中国石化大连石油化工公司
2、提出。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石化大连石油化工公司。 本标准主要起草人:邓广勇、胡晓明。 、氮测定 本标准将 I 6 5 3 中华人 民共 和国石 油化 工行 业标 准 石油产品及润滑剂中碳、氢、氮 测定法( 元素分析仪法) S H/ T 0 6 5 6 - 1 9 9 8 ( 2 0 0 4年确认) S t a n d a r d t e s t me th o d s f o r i n s t r u me n ta l d e t e r mi n a ti o n o f c a r b o n , h y d r o g e n ,
3、 a n d n it r o g e n i n p e t rol e u m p r o d u c t s a n d l u b r i c a n t s 范围 1 . 1 本标准规定了用元素分析仪测定石油产品及润滑剂中总碳、总氢及总氮含量的分析方法。 1 . 2 本标准适用于原油、燃料油、添加剂及渣油等样品中碳、氢、氮的分析。本标准测定浓度的范 围: 碳含量为7 5 % ( m / m ) 一 8 7 % ( m / m ) ,氢含量为 9 % ( m / m) 一1 6 % ( m / m) ,氮含量为0 . 1 % ( m / m ) 一 2 %( m / m ) 1 o 1
4、 . 3本标准不适用于氮含量小于0 . 7 5 % ( m/ m) 的轻质材料,例如:汽油、喷气燃料、石脑油、柴 油或化学溶剂。 1 . 4本标准不适用于挥发性材料,如:汽油、具有含氧化合物的调合汽油或汽油类型的航空涡轮 燃料 。 1 . 5 本标准的测定结果以 碳、氢、氮的质量百分含量【 %( m / m ) 表示。 1 . 6本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述 引
5、用标准都是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 S H / T 0 2 2 9固体和半 固体石油产 品$ Y 样 法 3方法概要 3 . 1 在本标准的试验方法中,碳、氢、氮是在一次仪器过程中同时测定的。在某些系统中,过程包 括了简单的 试样称量、 将试样放人仪器的进样口以 及初始化( 自 动程序控制) 分析过程。在某些系统 中,在一定程度上是用手动控制分析过程的。 3 . 2不同的仪器实际的分析过程可能不同,但基本的过程如下: 3 . 2 . 1 被测物( 全部试样) 分别转化为二氧化碳、水蒸气及氮气。 3. 2. 2然后 .存某一合活 的气 流中宁量A d 宁
6、i t I n 气休_ 采用说明 : 1 A S I M D 5 2 9 1一% 中规定氮含量的测定浓度范 围为小于 0 . 1 %( . / .)一2 % ( m/ m) ,本标准将其改为 0 . 1 % ( m/ m) 一 2 % ( m / m) o 中国石油化工总公 司 1 9 9 8 - 0 6 - 2 3批准 1 9 9 8 - 1 2 - 0 1实施 S H/T 0 65 6- 1 9 98 3 . 3在纯氧存在下,将试样在高温下燃烧,被测物转化成相应的气体。 3 . 3 . 1由有机碳及元素碳的氧化得到二氧化碳。 3 . 3 . 2由有机卤化物( 及有机氢) 得到卤化氢。 3
7、. 3 . 3由( 余下的) 有机氢的氧化及实验室的潮气得到水蒸气。 3 . 3 . 4由有机氮的氧化得到氮气及氮的氧化物。 3 . 3 . 5由有机硫的氧化得到硫的氧化物。在某些系统中,由硫的氧化物及水蒸气的结合也可能得到 亚硫酸及硫酸。 3 . 4三种可行的被测气体产物的分离及定量测定方法如下: 3 . 4 . 1 试验方法A 一 一 在 辅助燃烧区域, 用氧化钙将燃烧产物气流中 硫的氧化物去除。 剩余的气体 由 氦气携带通过高温铜去除多余的 氧气, 将氮的 氧化物( N 0 , ) 还原为 氮气。通过氢氧化钠去除二氧化 碳,通过高氯酸镁去除水蒸气。余下的氮气通过热导池检测器测量。碳和氢的
8、测量是在检测氮的同 时分别地选择红外检测器测量二氧化碳和水蒸气的含量。 3 . 4 . 2试验方法 B 将含有二氧化碳、水蒸气和氮气的燃烧产物气流( 按 3 . 4 . 1 所述,已去除硫 的氧化物及多余的氧气等) 引人混合室中。在精确的体积、温度及压力下使其充分混匀。混匀后,降 低混合室压力, 使气体通过一个加热的色谱柱, 在色谱柱中气体按照选择保留时间被分离。氮气、 二氧化碳和水蒸气的分离是采用分段稳定状态法产生的。 3 . 4 . 3 试验方法 C 一 一 将各组分气体经充分氧化后的燃烧产物气流通过高温铜去除多余的氧气,并 将氮的氧化物还原为氮气。然后,气体通过一个高温色谱柱,按氮气、二
9、氧化碳及水蒸气顺序将气 体分离开。洗提出的各组分气体用热导池检测器测量。 3 . 5 三种试验方法的碳、 氢、 氮浓度由 下面这些因 素计算: 3 . 5 . 1 测出的仪器响应值。 3 . 5 . 2( 通过仪器校正建立) 各种元素每单位质量的响应值。 3 . 5 . 3试样的质量。 3 . 6三种试验方法所使用的仪器应该有自动计算的功能。 4 意义和用途 4 . 1 碳、 氢, 特别是氮的 分析在确定本标准所能测定的各种样品的 综合性质方面 是非常有用的。在 石油化学工业中碳 、氢、氮结果可以用来对工艺、加工深度及产率进行估计。 4 . 2 添加剂中氮含量的测定,可以用来评定添加剂的性能。
10、一些石油产品也含有天然氮。样品中的 氢含量对评定其性能特性是有帮助的,碳氢比可以用来对工艺性能的提高进行评估。 5 仪器与材料 5. 1仪器 5 . 1 门因为多种仪器组成及配置都可以满足这些试验方法的要求, 因此, 本标准并不对整个系统的 设计作出规定。 5 . 1 . 2 仪器的功能必须满足下列要求: 5 . 1 . 2 . 1 试样的燃烧条件必须是( 在所有合适的样品范围内) 能使全部的被测组分完全转化成二氧化 碳、 水蒸气( 除 非氢是与易挥发的卤素及硫的氧化物结合) 及氮气或者氮的氧化物。通常,影响完全 燃烧的仪器条件包括氧化剂的效能、温度及时间。 5 . 1 . 2 . 2 必须
11、对典型的燃烧气体进行处 理。 5 . 1 . 2 . 2 . , 以氢的卤化物及硫的 含氧酸方 式存在的氢必须释放为水蒸气。 5 . 1 . 2 . 2 . 2以氮的氧化物方式存在的氮必须还原为氮气。 1 6 8 5 S H/T 06 56 - 1 99 8 5 . 1 . 2 . 3 得到的水蒸气及氮气必须是试样中存在的组分。 5 . 1 . 2 . 4对组分( 在检测之前) 附加的处理取决于仪器采用的检测方案。 注:由仪器组成提供的这些附加的处理必须能满足5 . 1 . 2 . 2的要求。 5 . 1 . 2 . 5 检测系统( 在它的整个量程内) 必须能分别地测定被分析气体而且没有千扰。
12、另外,每一次 试样的分析过程对其他试样的分析过程必须不产生干扰。 5 . 1 . 2 . 5 . 1检测器必须对合适的样品在整个可能的浓度范围内提供表示浓度的线性响应。 5 . 1 . 2 . 5 . 2为了准确地校正被测组分的浓度,系统必须包括适合评定非线性响应的设备。 5 . 1 . 2 . 6 这些设备可以是仪器的整体部分,也可以由辅助部分提供。 5 . 1 . 2 . 7 这些系统都要能直接输出浓度数据 ,因此,仪器必须包括适当的检测器响应值读出 装 置。 5 . 1 . 3 分析天平: 感量为住 联 幻 1 90 5 . 飞 . 4 注射器或小管:用于将试样移取到 密封 壳中。 5.
13、 2材料 5 . 2 . 1 锡密封壳:大 小两种规格。 5 . 2 . 2 陶瓷增祸。 5 . 2 . 3铜密封壳。 5 . 2 . 4锡塞。 5 . 25 锡舟。 5 . 2 . 6铜插套。 5 . 2 . 7 铝密封壳。 5 . 2 . 8燃烧管。 5 . 2 . 9 吸收管。 5 . 2 . 1 0镍密封壳。 5 . 2 . 们还原管。 5 . 2 . 1 2 载气及 燃烧气体。 5 . 2 . 1 2 . 1 氧气:高纯氧,纯度不低于9 9 . 9 9 8 % o 5 . 2 . 1 2 . 2氦气:高纯氦,纯度不低于9 9 . 9 9 5 %. 5 . 2 . 1 2 . 3 如有
14、需要, 可用压缩空气、氮 气或氢气驱动气动阀。 5 . 2 . 1 2 . 4 二氧化碳。 6 试剂 6 . 1 试剂纯度 所有试验中使用的化学药品都应为色谱级。如使用其他级别 的化学试剂必须保证测定的准 确度。 6 、 2校正标样 表 1 中列出了按照3 . 4 . 1 - 3 . 4 . 3 操作对仪器进行校正最常用的纯有机化合物,也可以使用其他 合适的纯化合物。 6 . 3其他试剂( 按照仪器说明书中规定) 应用的所有试剂应满足 5 . 1 . 2 . 2及5 . 1 . 2 . 3的要求。仪器说明书规定的一些重要试剂如下: 6 . 3 . 1 试验方法 A 6 . 3 . 1 . ,
15、涂氢氧化钠的二氧化硅。 6 . 3 . 1 . 2 石英丝。 6 . 3 . 1 . 3高氯酸镁。 1 6 8 6 S H/ T 06 56 - 1 99 8 6 . 3,4铜粒。 6 . 3 . 1 . 5 涂敷的氧化钙( 燃烧剂) 。 6 . 3. 1 . 6氮催化剂。 6 . 3 . 1 . 7 用于液体试样的氧 化镁。 6 . 3. 2 试验方法 B 6 . 3. 2 . 1 E A 1 0 0 ( ) 试剂。 6 . 3 . 2 . 2 涂敷钨酸银的 氧化镁。 6 . 3. 2 . 3钒酸银。 6 . 3. 2 . 4石英丝。 6 . 3. 2 . 5 银网。 6 . 3. 2 .
16、6氧化铜。 6 . 3. 2 . 7氧化钨。 6 . 3 . 2 . 8氧化钻。 6 . 3 . 2 . 9 铜粒。 6 . 3 . 2 . 1 0涂氢氧化钠的二氧化硅。 6 . 3 . 2 . 1 1 氧化铝。 6 . 3 . 2 . 1 2高氯酸镁。 6 . 3 . 2 . 1 3铂网。 6 . 3 . 3试验方法C 6 . 3 . 3 . 1 石英丝。 6 . 3 . 3 . 2 氧化铬( 氧化催化剂) 。 6 . 3 . 3 . 3涂氧化钻的银。 6 . 3 . 3 . 4 还原铜( 还原催化剂) 。 6 . 3 . 3 . 5 高氯酸镁。 6 . 3 . 3 . 6 分子筛:3 A
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