[石油化工标准]-SHT 0120-1992 酚精制润滑油酚含量测定法.pdf
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1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 01 2 0- 9 2 酚精制润滑油酚含量测定法 主题内容与适用范围 本标准规定了测定酚精制润滑油中酚含量的方法。 本标准适用于酚精制的不含添加剂润滑油。 方法概要 用澳酸钾 一澳化钾标准溶液加酸所放出的澳为嗅化剂来嗅化从试样中萃取出酚的水溶液。然后 用碘量法滴定过剩的澳置换出来的游离碘,根据所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积求出酚的 含量 。 3 仪器与材料 3. 1 仪器 3 . 1 . 1 容量瓶:2 5 0 , 1 0 0 0 m 1 。 3 . 1 . 2 量筒:1 0 , l 0 0 m L o 3 . 1 . 3 吸量管:l 0 0 m
2、 l. ; 3 . 1 . 4 滴定管:2 5 , 5 0 m L . 3 . 1 . 5 长颈分液漏斗 : 5 0 0 m L o 3 . 1 . 6 碘量瓶:5 0 0 m L o 3 . 1 . 7 干燥箱。 3 . 1 . 8 水浴。 3 . 2 材料 溶剂:5 0 一1 0 0 直馏汽油,汽油中应不含能与嗅化物进行反应的物质( 或用 6 0 一 9 0 L,分析纯 石油醚代替) ,溶剂必须进行本标准中所规定的空白试验。 4 试荆 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 4. 8 苯:分析纯。 9 5 %乙醇:分析纯。 嗅化钾:分析纯。 滨酸钾:分析纯。配
3、成 。 教酸:化学纯 。 K B 7 0 3 ) 二 0 . 1 m o l / L 澳酸钾一 嗅化钾 标准溶液。 碘化钾:化学纯,配成饱和碘化钾溶液。 硫 代硫酸 钠: 分析纯,配 成 。 ( N a 2 乓 0 3 ) 二 0 . 1 m o l / L 的 硫代硫酸钠 标准滴定溶液。 可溶性淀粉:配 成 l O g / L 的淀粉指示液。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 01 20 - 92 5 准备工作 将试样装人瓶内,试样量不应超过瓶内容积的四分之三。称取试样前,先摇荡 5 m i n ,凝点
4、高于 室温的油品应在不高于6 0 的水浴上加热。 6 试验步骤 6 . , 称取1 0 0 g 试样,精确至O . O l g , 放人分液漏斗中。 注;酚含量在 0 . 1 %( ./ .) 以上的试样,其称取量在l o g 以下 6 . 2 用 1 0 0 M L溶剂将试样溶解,如果直馏汽油或石油醚不好溶解,则须在水浴上用苯溶解试样。 6 . 3 将7 0 一8 0 的蒸馏水 7 0 m L力 0 人装试样的分液漏斗中,摇荡 l m i n ,静置使其分层,如分层速度 很慢,可采取旋转摇动或加热的方法( 7 0一 8 0 c C ) o 6 . 4 将下层的水溶液放人 2 5 0 m L的
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