[石油化工标准]-SHT 0207-1992 绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)1.pdf
《[石油化工标准]-SHT 0207-1992 绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)1.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《[石油化工标准]-SHT 0207-1992 绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法)1.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 02 07 - 92 绝缘油水含量测定法 ( 卡尔 费休法) 代替 Z B E 3 8 0 0 4 -8 9 主题 内容与适 用范 围 本标准规定了用卡尔 费休试剂作为滴定剂, 含量 。 本标准适用于水含量小于2 0 0 p p m的绝缘油。 替换的溶剂系统进行测定。有些化合物如酚类 、 剂系统或其他滴定方法进行校正。 用双铂电极指示滴定的终点来测定绝缘油中的水 对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可用附录A中 醛类化合物在滴定时能造成终点漂移,可用替换溶 2 引用标准 G B / T 1 8 8 4 石油和液体石油产品密度测定法( 密度计法) G B
2、/ T 1 8 8 5 石油计量换算表 G B 7 5 9 7 电力用油( 变压器油、汽轮机油) 取样方法 3方法概要 本标准是按照经典的卡尔 费休反应,其反应原理: 玩0+1 2 + S 0 2 + 3 几比N -2 几比N “ H T +q珑N - S 0 3 q珑N - S 0 3 +C H 3 0 H一q比N“ H S 0 4 C H 3 卡氏试剂中的碘与试样中的水反应生成硫酸毗Pry,硫酸毗Pry 再进一步与甲醇反应生成甲基硫酸 毗咤。反应终点可通过双铂电极指示。根据消耗的卡氏试剂的体积,计算试样的水含量。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 终点显示器: 能在电极
3、之间施加2 0 - 5 0 m V电压,并能指示1 0 一 2 0 N A电流的同类仪器, 终 点显示器线路图见下图。 4 . 1 . 2磁力搅拌器:2 0 O V, 5 0 H z o 4 . 1 . 3搅拌子:长约 z 一 3 c m,外面包有聚四氟乙烯的磁芯搅拌子或玻璃搅拌子。 4 . 1 . 4自动滴定管:5 一I O M L ,最小分度值为0 . 0 2 或 0 . 0 5 m L ,带有贮液瓶及干燥管。 4 . 1 . 5滴定瓶:2 5 O m L的平底三颈瓶。 4 . 1 . 6 注射器: 5 , 5 0 p L ; 5 , 1 0 , 2 0 , 5 0 和I O O M L
4、. 4 . 1 . 7注射针头:阳. 9 一1 . O m m ,长8 0 一9 0 m m o 4 . 1 . 8 干电池:1 . 5 V o 4 . 1 . 9电极:将两根铂丝封闭在同一个玻璃管中,两电极间距离为5 m m士l m m,电极离滴定瓶底大 约 l c m为宜。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/T 0 20 7- 92 终点显示器线路图 1 一电极插座; 2 -微安表( 0 一 50,A) 4 . 1 . 1 0瓷柑祸:4 0 0 n 止。 4. 2材料 4 . 2 . 1 变色硅胶。 4 . 2
5、 . 2 分子筛:3 A或 5 A,球型。 4 . 2 . 3真空硅脂。 5 试荆 5 . 1碘:分析纯。 5 . 2毗咙:分析纯。 5 . 3无水甲醇:分析纯。 5 . 4三氯甲烷:分析纯。 5 . 5 无水乙醇:分析纯。 5 . 6 硫酸:化学纯。 5 . 7 蒸馏水或去离子水。 58 二氧化硫:钢瓶装或自制。 注:二氧化硫的制备: 将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠2 4 0 g 加入到2 L 圆底烧瓶中, 滴加硫酸制取二氧化硫气体。使用 前需经硫酸干燥。 注意:本标准所用试剂大多有毒,有腐蚀性,摄人人体内对健康有害,应注意避免皮肤直接接 触及吸人体内。 6 取样 按G B 7 5 9 7 要求,
6、采取一定量有代表性的 样品, 贮于干燥密封的容器内 。 注:因样品容器对绝缘油水含量影响较大,为减少此影响,样品应贮放在与样品容积相当的样品瓶中,样品上 方的空间应尽可能少,样品的贮存期要尽量短。样品瓶在使用前需用样品冲洗。 6 03 S H/ T 0 2 0 7 -9 2 7 准备工作 7 . 1 试剂的干燥:5 . 2 一5 . 5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥。 将 3 A或 5 A分子筛盛于瓷增祸内,置于4 8 0 士 2 0 的高温炉中恒温干燥4 h ,分子筛在炉内冷却 至2 0 ( 一 3 0 0 C 。通过一个合适的漏斗,快速将分子筛加到欲干燥的试剂内,其加人量以分子筛
7、厚度 约3 c m为宜,然后立即盖紧瓶盖,并将试剂瓶上下翻动数次,放 2 4 h后即可使用。 注意:试剂干燥时,应在通风良好及无明火的情况下进行。 7 . 2 卡尔 费休试剂的配制 7 . 2 . 1 甲液: 将5 0 g 碘溶于8 O m L 毗吮中, 不停摇动使碘全部溶解。然后加人2 6 0 m L 无水甲 醇, 此 时溶液出现橙色结晶物。 7 . 2 . 2 乙液: 在5 5 m L 毗陡中通人干燥后的 二氧 化硫气体3 5 g ( 约2 5 m L ) , 此时溶液呈黄色。 7 . 2 . 3在冷浴中将乙液慢慢滴人甲液中,此时甲液中结晶物逐渐溶解即得深褐色卡尔 费休试剂, 稳定2 4
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 石油化工标准 石油化工标准-SHT 0207-1992 绝缘油水含量测定法卡尔.费休法1 石油化工 标准 SHT 0207 1992 绝缘 油水 含量 测定法 卡尔 费休法
链接地址:https://www.31doc.com/p-3692893.html